二氧化硒化学分析方法 第4部分：灼烧残渣的测定 重量法 YST 715.4-2009.pdf

ICS77.120.10H12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T715.4-2009二氧化硒化学分析方法第4部分：灼烧残渣的测定重量法Methods for chemical analysis of selenium dioxide-Part 4:Determination of burning residue-Gravimetric analysis2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T715.4-2009二氧化硒化学分析方法第4部分：灼烧残渣的测定重量法1范围YS/T715的本部分规定了二氧化硒中灼烧残渣含量的测定方法。本部分适用于二氧化硒中灼烧残渣量的测定。用本标准测定灼烧残渣时，按取样量和规格值计算所得到的灼烧残渣质量不得小于1mg,其测定范围：0.05%0.25%，2方法提要利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性方面的差异，将样品主体完全挥发，高温灼烧至恒重后称量残渣的质量。3仪器3.1100mL陶瓷坩埚。3.2高温炉：0C一1000C。3.3分析天平：感量0.1mg。3.4干燥器，4试样试样需均匀、干燥、密封完好。5分析步骤5.1试料在干燥的环境下，快速称取约10g试样，精确至0.001g。5.2测定独立地进行二次测定，取其平均值。5.2.1将试料(5.1)置于已在550士50C恒重过的100mL陶瓷坩埚内，于电炉上级级升温直至样品主体完全挥发。5.2.2取下甘埚，置于高温炉中，温度升至550C士50C灼烧至恒重。5.2.3自然冷却至200左右取出，置于干燥器中，冷却至室温后称重。6分析结果的计算烧灼残渣含量以烧灼残渣的质量分数约烧瑰毒计，数值以%表示，按公式(1)计算：%接我该=：二四X100式中：2一二氧化硒残渣和空坩埚的质量，单位为克(g):一空坩埚的质量，单位为克(g):m一试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第三位。YS/T715.4-20097精密度7.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限()的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性约长装撞/0.0750.1450.216/%0.0070.0090.0117.2再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(R),以大于重复性限(R)的情况不超过5%为前提，重复性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性功是瑰接/%0.0750.1450.216R/%0.0080.0100.0188质量保证和控制应使用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。2