乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法 SHT 1591-1994.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1591-94乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(E-VAC)中乙酸乙烯酯含量测定方法1994-03-10发布1994-10-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1591-943.5测定步骤3.5.1根据树脂中乙酸乙烯酯的估计含量按下表给出的近似取样量称取试样，称准至0.0001g,置于干燥的锥形烧瓶(3.3.2)中。当分析乙酸乙烯酯含量为20%(m/m)至40%(m/m)的未知样品时，需要进行预试验。乙酸乙烯酯含量测定的近似取样量乙酸乙烯酯(VAC)的估计含量w近似取样量%(m/m)gw10110200.520w400.340w0.23.5.2在锥形烧瓶中加入50mL二甲苯(3.2.1)，并用移液管(3.3.3)移入25mL氢氧化钾-乙醇溶液(3.2.3)。将锥形烧瓶装上回流冷凝器(3.3.6)后放在加热装置(3.3.7)上加热，温度保持在200，回流2h。待试样水解完全后，拆下烧瓶并使其冷却至室温。用另外一支移液管将25mL硫酸溶液或盐酸溶液(3.2.2)移入烧瓶。用塞子塞住瓶口，充分摇动后加入几滴酚酞指示剂(3.2.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.2.4)滴定至浅红色刚刚出现为终点。每次平行测定两个试样，同时作空白试验。3.6计算按式(1)计算试样中乙酸乙烯酯质量百分含量：VAC(%)=0.086 09(V1-V2)c1X100(1)m式中：V:试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m试样的质量，g;0.08609-与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的乙酸乙烯酯的质量。取两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7允许误差平行测定的两个结果之差值不大于1.0%(m/m)。当差值大于1.0%(m/m)时需重新测定。3.8报告a.参照本标准及所使用的方法；b.试样的说明；c.测定结果。4检验方法（红外光谱法）4.1适用范围本方法适用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量为10%(m/m)及10%(m/m)以上的样品。4.2方法原理2SH/T1591-94线TT20a35003002500波数，cm吸光度A(2678)1g-1gA-An0.857吸光度A(3460)1g1g=A-A=0.062A(3460)A(2678)=0.072图1红外光谱和吸光度测定示例4.6.7对其他标准样品和被测试祥，在不改变红外光谱仪操作条件（如扫描速度、波数范围、平衡、狭缝、灵敏度等)下，重复上述操作，进行测定。4.7标准曲线用标准样品的VAC含量和用红外光谱仪测得的A(3460)/A(2678)吸光度比值画出校准曲线。校准曲线示例见图2。