三硫化二锑化学分析方法 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 239.7-2010.pdf

YS/T 239.7-2010比，应不小于0.7。5试样5.1试样粒度应小于0.100mm。5.2试样应在100105烘1h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铅的质量分数/%试料量/g测定体积/mL0.00200.0201.025.000.0200.0500.5050.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸(3.1)，于电炉上加热驱除硫化氢，加10mL盐酸(3.1)，3mL硝酸(3.2)，加热蒸干，冷却。加入1mL盐酸(3.1)，5mL氢溴酸(3.3),摇动片刻，于低温电炉上加热蒸干。继续加入5mL氢溴酸(3.3)蒸干，冷却。沿杯壁加入2mL盐酸(3.1)再蒸干，冷却。加入2mL盐酸(3.4)微热溶解残渣，吹入约10mL水洗涤杯壁，加热至沸，取下冷却。按表1规定的测定体积，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移0 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00mL、7.50 mL、10.00 mL铅标准溶液(3.7)于一组100 mL容量瓶中，分别加入8mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与试料溶液相同的测定条件下，测量标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算铅的质量分数w,数值以%表示：2