钨钍合金中二氧化钍量的测定 重量法 YST 501-2013.pdf

ICS77.120.99H63YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T501-2013代替YS/T501一2006钨钍合金中二氧化钍量的测定重量法Determination of thorium dioxide content in thorium-tungsten alloys-Gravimetric method2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T501-2013钨钍合金中二氧化钍量的测定重量法警告一由于二氧化钍具有放射性，按本标准进行操作时请做好相应防护工作。1范围本标准规定了钨社合金中二氧化任量的测定方法。本标准适用于钨钍合金中二氧化钍量的测定。测定范围：0.5%5.0%。2方法提要试料用氢氟酸和硝酸的混合酸分解，钨以氟的络合物转入溶液。二氧化针沉淀析出，过滤，灼烧，恒重，3试剂本标准中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氟酸(2十3).3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3氨水(1+19)。3.4乙醇(19十1)。3.5碳酸钠溶液(300g/L)。3.6氢氧化钠溶液(20g/1)。3.7盐酸(1十1)。4试样4.1钨针坯料、杆料试样用碳酸纳溶液(3.5)煮沸除去表面石墨乳，使表面光泽，用水洗干净，然后于105烘干，将其放在洁净的硬质合金研钵中，被碎研细后，过150m或180m筛。4.2丝料试样用氢氧化纳溶液(3.6)煮沸，以除尽丝表面的石墨层，水洗后，用干净滤纸擦净，然后剪成小段（长度一般不超过2m)在盐酸(3.7）中浸泡，再用乙醇(3.4)洗涤干净，干燥。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。Ys/T501-2013表1试料量二氧化钍质量分数称取试料量%g0.52.51.02.55.00.55.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料置于铂皿中，加人10L15mL氢氟酸(3.1)，滴加硝酸(3.2)待激烈反应停止后，移至水浴上，加热直至试样完全分解，用热水稀释至20mL30mL,保温20min使沉淀凝聚。5.3.2用定量滤纸于塑料漏斗上过滤，用热氨水(3.3)少量多次洗涤沉淀（不少于30次）。5.3.3将沉淀连同滤纸一起移入已恒重的铂（或瓷）坩埚中，小心灰化。于900马弗炉中灼烧至恒重，6分析结果的计算钨针合金中二氧化针含量以二氧化钍的质量分数w,计，数值以%表示，按式(1)计算：w:=X1006t(1）式中：m,一二氧化针沉淀质量，单位为克(g):。一试料质量，单位为克(g)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(，)，超过重复性限(，)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限()用外推法计算求得。表2重复性限二氧化处的质量分数/方重复性限(r)/%1.920.0522.030.0607.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。