钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 XBT 612.1-2009.pdf

XB/T612.1-2009钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法1范围XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。测定范围：5.00%70.00%。2方法原理试样用酸分解，在DH=2的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950C将沉淀灼烧成氧化物。再用酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙镁。在H=2的条件下用草酸沉淀分离剩余少量的铁、铝等。灰化后于950C将沉淀灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土氧化物总量。3试剂3.1高氯酸(pl.67g/mL)。3.2过氧化氢(30%).3.3盐酸(1十1)。3.4硝酸(1十1)。3.5氨水(1十1)。3.6盐酸洗液：100mL水中加入4mL盐酸(3.3)。3.7氯化铵-氨水洗液：100mL水中加2g氯化铵和4mL氨水(3.5)。3.8草酸溶液(100g/L)。3.9草酸洗液(2g/L),4仪器4.1高温炉：温度1000。4.2铂坩埚。4.3瓷蒸发皿，5试样5.1炉渣料，块片料：经破碎、研磨、混匀后立即称量。5.2干燥粉料：直接称样。5.3油泥料、潮湿粉料：称取30g左右试样于100mL瓷蒸发皿中，低温加热至干燥，烧尽试料表面油分及水分，冷却，立即研磨均匀。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。