钒渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量 YBT 547.2-1995.pdf

YB/T547.2-19955.3.1将试样(5.1)置于已盛有34g过氧化钠(3.1)的镍坩埚内，混匀后再覆盖2g过氧化钠(3.1)，于电热板上培烘至焦黄，再于700的高温炉内熔融1215min,取出冷却。用水冲洗坩埚外壁，将坩埚置于已盛有100mL热水的300mL塑料烧杯内，浸取熔融物。待作用完毕后，用水和少量盐酸(3.2)洗出坩埚。将浸取液缓慢移入已盛有80mL盐酸(3.2)的500mL玻璃烧杯内，用水洗净原塑料烧杯，搅拌至溶液清亮。5.3.2于溶液(5.3.1)中加入40mL高氯酸(3.4)，盖上表面皿，并留有缝隙，于低温加热至冒高氯酸烟2030min,取下冷却。用热水冲洗表面皿，加入20mL盐酸(3.2)，加入100mL沸水，搅拌使盐类溶解。趁热用盛有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，同时将沉淀转移到滤纸上，用带橡皮头的擦棒擦拭杯壁，再用热盐酸(3.3)洗净烧杯，洗沉淀至无铁离子用硫氰酸铵(3.7)检查)，然后用热水洗至无氯离子用硝酸银(3.8)检查)。5.3.3于滤液(5.3.2)中加入20mL高氣酸(3.4)，以下按5.3.2盖上表面皿以后的操作进行.5.3.4将两次所得沉淀连同滤纸(5.3.2)、(5.3.3)，移入铂坩埚内，缓慢加热使滤纸干燥、灰化，在10001050高温炉中灼烧40min,取出冷却。加入2mL硫酸(3.5)，加热至冒尽硫酸烟。在800高温炉中灼烧约20mi,取出置于干燥器内，冷却至室温，并反复灼烧至恒量。5.3.5于不纯二氧化硅(5.3.4)中加入5滴硫酸(3.5)，加入3mL氢氟酸(3.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，取下冷却，再加入5mL氢氟酸(3.6)，继续加热至冒尽硫酸烟。取下，置于800的高温炉内灼烧约15min,取出置于干燥器内，冷却至室温，并反复灼烧至恒量。6分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量：Si0,(%)=m1-m）-(m,-m2100m式中：m1一氢氟酸处理前铂坩埚和沉淀的质量，g:m2一氢氟酸处理后铂坩埚和残渣的质量，g:m,一氢氟酸处理前随同试样的空白和铂坩埚的质量，g:氢氟酸处理后随同试样的空白和铂坩埚的质量，g:m一试样的质量，g。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。表1允许差%二氧化硅量允许差10.0015.000.2515.0020.000.3020.0030.000.3530.0045.000.40