钆镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法 XBT 614.4-2011.pdf

XB/T 614.4-2011钆镁合金化学分析方法第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法范围XB/T614的本部分规定了钆镁合金中氟量的测定方法。本部分适用于钆镁合金中氟量的测定。测定范围为0.010%0.50%。2方法原理试样中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，与其他元素分离，冷凝回收富集。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠、盐酸调节馏分液至无色，以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合(C1HNO)为显色剂，水浴保温，在波长630nm处测其吸光度。3试剂和材料3.1高氯酸（优纯，p=1.76g/mL)。3.2丙酮。3.3饱和氢氧化钠溶液（优级纯）。3.4氢氧化钠溶液(250g/L)(优级纯)。3.5盐酸(1+1)，（优级纯）。3.6盐酸(5+95)，（优级纯）。3.7氨水(1+1)，（优级纯）。3.8氧化溶液：称取3.2589g氧化(REO99.5%,LaO3/REO99.9%)于250mL烧杯中，加少量水，滴加盐酸(3.5)至氧化铜刚好溶解。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液浓度为0.04mol/L。3.9乙酸-乙酸钠溶液：称取120g乙酸钠于250mL烧杯中，用适量水将其溶解，将溶液移入2500mL容量瓶中，加入30mL乙酸，用水稀释至刻度，混匀。溶液pH5.3。3.10茜素氨羧络合显色剂：称取0.0482g茜素氨羧络合于250mL烧杯中，加入1mL氨水(3.7)将其溶解。依次加入125mL丙酮(3.2)、6.25mL氧化铜溶液(3.8)和50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.9)，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11氟标准贮存溶液：准确称取0.5659g氟化钠(99.95%，105烘干1h)于250mL烧杯中，用适量水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此氟标准贮存溶液浓度为1mg/mL,保存于塑料瓶中。3.12氟标准溶液：准确分取10.00mL氟标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此氟标准溶液浓度为100g/mL,保存于塑料瓶中。3.13酚酞为指示剂(10g/L):1g酚酞溶于100mL乙醇(3+2)中。