钆镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法 XBT 614.2-2011.pdf

XB/T614.2-2011前言XB/T614钆镁合金化学分析方法共分6个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法：第2部分：镁量的测定EDTA滴定法；第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法；第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法；第5部分：稀土杂质量的测定；第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：江西赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：李建亭、赵静、崔爱端、姚南红、陈婕、朱霓、曹新丽、刘芳、刘荣丽、崔益新、杨萍、陈云红。XB/T614.2-2011钆镁合金化学分析方法第2部分：镁量的测定EDTA滴定法1范围XB/T614的本部分规定了钆镁合金中镁量的测定方法。本部分适用于轧镁合金中镁量的测定。测定范围为10.00%85.00%。2方法原理试样以盐酸溶解，经氨水分离稀土，在pH=10时，以铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定镁量。3试剂和材料3.1氯化铵。3.2氨水(1十1).3.3盐按(1十1)。3.4氨水-氯化铵洗液(20g/L):2g氣化铵溶于100mL水中，用氨水(3.2)调至pH值=910。3.5铬黑T指示剂：取1g铬黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。3.6氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L,混匀。3.7氯化铁溶液(2gL)。3.8镁标准溶液：准确称取0.4146g高纯氧化镁，以5mL盐酸(3.3)溶解，移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁1mg。3.9六次甲基四胺：200g六次甲基四胺溶于200mL水中，溶解后加70mL盐酸(3.3)，用水稀释至1L。3.10二甲酚橙(1g/L)。3.11锌标准溶液(0.03058mol/1):称取0.5000g纯锌(99.9%)于250mL烧杯中，加10mL水，10mL盐酸(3.3)，低温加热至完全溶解。溶液移入250mL容量瓶中，加2mL盐酸(3.3)，以水稀释至刻度，混匀。3.12EDTA标准溶液c(r0.03mol/L。3.12.1配制：称取2.2 g EDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.12.2标定：移取20.00mL锌标准溶液(3.11)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸(3.3)或氨水(3.2)调节溶液pH为55.5，加5mL,六次甲基四胺(3.9)，2滴二甲酚橙(3.10)，用EDTA标准溶液(3.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液(3.12)体积的极差值应不超过0.10L,取其平均值。按公式(1)计算EDTA标准溶液(3.12)的实际浓度：c=CoXVI4nnn(1)