金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法 YST 956.2-2014.pdf

YS/T 956.2-20144.1次亚磷酸钠。4.2氢氧化钠。4.3碘化钾。4.4磷酸(p=1.69 g/mL)。4.5过氧化氢(30%，体积分数)。4.6盐(p=1.19 g/mL)。4.7盐酸(1+1)。4.8碳酸氢钠饱和溶液。4.9氢氧化钠溶液(50g/L)。4.10标准溶液：称取0.2000g金属锗片（质量分数不小于99.99%）于250mL烧杯中，加10mL过氧化氢(4.5)，2mL氢氧化钠溶液(4.9)，盖上表面皿，于电热板15.0030.000.057.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3测定7.3.1试料的分解7.3.1.1将金储、金储镍，金锗镍铜合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10mL盐酸(4.6)，2mL过氧化氢(4.5)，密闭。于室温溶解约6h,7.3.1.2将金银铭、金银错镍合金试料置于微波密闭消化罐中，加10mL盐酸(4.6)、2mL过氧化氢(4.5),密闭。置于微波溶样仪中，设置消解参数为功率600W、温度70、升温时间5mi、恒温时间约5h进行消解。待消解结束，冷却至室温，取出微波密闭消化罐。7.3.1.3将试液(7.3.1.1、7.3.1.2)转人蒸馏瓶中，并用盐酸(4.7)洗涤微波密闭消化趣或聚四氟乙烯消化罐，洗涤液合并于蒸馏瓶中。7.3.2蒸馏分离于蒸馏瓶中，加7mL磷酸(4.4)，加盐酸(4.7)至总体积为200mL。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷位钠(4.1)、50mL水、40mL磷酸(4.4)、20mL盐位(4.7)，并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3mL/min,蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶，用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。7.3.3还原将盛有碳酸氢钠饱和溶液(4.8)的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。于电炉上加热溶液至沸，并保持微沸30m。取下，用水冷却至约20。取下盖氏漏斗。3