重整催化剂铼含量测定法(分光光度法) SHT 0683-1999.pdf

ICS75.080SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0683-1999重整催化剂铼含量测定法(分光光度法)Standard test method for rheniumin reforming catalysts-Spectrophotometry1999-09-01发布2000-04-01实施国家石油和化学工业局发布SH/T0683-19994试剂4.1水：去离子水，电导率不大于5S/cm。4.2盐酸：分析纯。4.3磷酸：分析纯。4.4过氧化氢：分析纯。4.5氯化亚锡(SnC122HO):分析纯。4.6硫脲：分析纯。4.7铼粉：纯度不低于99.995%.5准备工作5.150g/L硫脲溶液的配制：称取50g硫脲于500mL水中，加热至全部溶解，用水稀释至1L,摇匀。5.2250g/L氯化亚锡溶液的配制：称取250g氯化亚锡于500mL盐酸中，加热至全部溶解后，用水稀释至1L,摇匀。此溶液需当日配制。5.30.1mg/mL铼标准溶液的配制：称取经105C士5烘2h的铼粉0.1g士0.1mg于200mL烧杯中，加入24mL水润湿，再加入5mL过氧化氢，盖上玻璃表面皿，于90100下加热至溶解完全，取下冷至室温，再缓慢加入25mL盐酸，混匀，置于电加热炉上微沸510min,以除去过量的过氧化氢，冷却后用水将溶液移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.4平均换算因子的测定：用25mL滴定管准确量取5.3中的铼标准溶液5.00,10.00,15.00mL分别放入3个100mL容量瓶中，然后各加入25mL盐酸，用水稀释至70mL左右，冷却至室温，依次加入10L硫脲溶液，6mL氯化亚锡溶液（每加-一种试剂均需摇匀），以水稀释至刻度并摇匀.同时制备试剂空白溶液。放置60min后，以试剂空白溶液为参比，用2cm比色皿，在分光光度计的440nm波长处测定铼的吸光度，计算各点铼含量(mg)与相应吸光度的比值，取其平均值即为平均换算因子。该因子表示单位吸光度相当的铼含量(g)。本吸光度的测定与样品的测定同时进行。5.5灼烧基的测定：重整催化剂铼含量是以非挥发基为基准进行计算的。通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。称取3份约0.51g(精确至0.1mg)试样于3个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000士25，恒温3h后取出，在常温下放置34min,再放入干燥器内，冷却1h后称重，按式(1)计算灼烧基量B。6试验步骤6.1试样的处理6.1.1常压溶样6.1.1.1新鲜催化剂：将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样于200mL烧杯中，使铼含量依照5.4在0.5一1.5mg范围内。用约15mL水洗烧杯壁并湿润试样。分别加入10mL磷酸、10mL盐酸和1mL过氧化氢，盖上表面皿，置于电炉上缓慢加热溶解，直至溶解完全，取下烧杯稍冷，用水洗表面皿和烧杯壁，再于电炉上微沸5min,以除去过量的过氧化氢，冷却，水洗，移入100mL容量瓶中，溶液总体积不得超出60mL。表1试样称量规定鑠含量，(m/m)称样量，g0.200-0.4000.40-0.20(精确至0.1mg)0.400-0.6000.20-0.15(精确至0.1mg）