醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法 YCT 331-2010.pdf

YC/T 331-20106.2试样的准备取5支包含成形纸的滤棒，称量，精确至0.0001g。将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，用移液管或自动加液器加入100mL萃取剂(4.3)，盖上瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取3h,取上层清液进行气相色谱分析。每毫升萃取剂约萃取20mg40mg滤棒，如果滤棒质量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。6.3仪器的准备按照操作手册调试运行气相色谱仪。所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物、三乙酸甘油酯与其他物质完全分离。以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。一进样口温度：250C;初始温度：120C;程序升温：以10C/min的速率由120C升至210C,保持5min;检测器温度：250C;载气：高纯氮气或氦气，17.6mL/min,恒流；辅助气：空气300 mL/min、高纯氢气40 mL/min、高纯氮气或氦气5 mL/min;一一分流比：5：1；进样量：1.0L。采用上述条件，总分析时间约为15min。6.4标准曲线的制作测定标准工作溶液(4.5.2)，计算每个标准溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数r应不小于0.998。标准工作溶液的色谱图示例参见附录A中图A.1。每20次进样后应加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。6.5测定测定样品萃取溶液(6.2)，计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度。滤棒样品萃取液的色谱图示例参见附录A中的图A.2。7结果计算与表述7.1三乙酸甘油酯含量的计算滤棒中三乙酸甘油酯的含量按式(1)或式(2)进行计算：=cXV.(1)eXVm1000100%(2)式中：w滤棒中三乙酸甘油酯的含量，单位为毫克每支(mg/rod);w滤棒中三乙酸甘油酯的含量，%；c萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V萃取溶液的体积，单位为毫升(mL);n萃取滤棒的数量，单位为支(rod);m萃取滤棒的质量，单位为克(g)。7.2结果的表述取两次平行测定结果的平均值作为测试结果，通常以每支滤棒中三乙酸甘油酯的含量(mg/rod)表2