连铸保护渣化学分析方法 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量 YBT 190.6-2001.pdf

YB/T 190.6-20015仪器与设备5.1氧气表及氧气净化装置一套，包括缓冲瓶、洗气瓶和干燥塔。5.2燃烧气体容量法测定碳装置（气体体积测量仪）一套。5.3管式炉：附热电偶与温度自动控制器。5.4管：长600 mm,内径23mm,使用前在1200管式炉中分段通氧灼烧5 min10 min。5.5瓷舟：97mm,使用前在1200的高温炉中灼烧2h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。5.6古氏漏斗(20mL)或玻璃漏斗（口径为50 mm)。5.7瓷滤片（直径为22mm)。6试样6.1按GB/T2007.2的规定抽取试样。6.2试料应全部通过0.097mm筛孔。6.3试样分析前应在105110的烘箱干燥2h,取出，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试样量根据试料含碳量，按表1称取试样。表1游离碳的质量分数/%称样量/g0.501.001.00001.001.500.50001.503.000.30003.005.000.20005.0010.000.10007.2空白试验随同试样做空白试验。7.3测定7.3.1将试样(7.1)置于250mL烧杯中，加40 mL盐酸(4.5)，0.2g氟化钠(4.3)，盖上表面皿低温加热溶解，待试样溶解后沿杯壁加入50mL热水，煮沸5min6min。注：高硅试样可滴加46滴氢氟酸(4.4)，难溶试样在溶样时不断加水，保持溶液体积7.3.2趁热用已铺有酸洗石棉(4.2)的古氏漏斗(5.6)或带瓷滤片(5.7)的玻璃漏斗(5.6)减压抽滤，先将上层的澄清液倾注于石棉(4.2)层上，再将烧杯中的残渣用热的盐酸(4.6)以倾洗法洗涤5次6次，最后将所有的残渣全部洗至石棉(4.2)滤层上，用热水洗至中性可用硝酸银溶液(4.7)检查C-。停止抽滤，取下漏斗，用玻璃棒将石棉层及残渣全部转移到瓷舟(5.5)中（附着于漏斗及烧杯壁上的残渣可用少许干净石棉以玻璃棒或镊子将其擦下并转移到瓷舟中)。注：石棉(4.2)铺平并用玻璃棒在抽滤试样前压实，厚度以5mm7mm为宜，7.3.3将瓷舟置于105110的烘箱中干燥2h,取出，在干燥器中冷却至室温。7.3.4启开玻璃磨口塞（有的定碳仪进气端为橡皮塞），将装好试样的瓷舟(7.3.3)放人瓷管内，用长钩推至瓷管加热区中部，立即塞紧管塞，预热2min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除空白值。2YB/T190.6-20017.3.5启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。8分析结果计算8.1当标尺的读数是体积(mL)时，以质量分数表示的碳含量由式(1)计算：w(C)(%)=AXVXf1o0(1)n式中：A一温度16C、气压101.3kPa,封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量(g),A值为0.0005000g:V一吸收前后气体的体积差，即二氧化碳的体积，单位为L:一温度、气压补正系数，见GB/T223.69一1997的附录A；m一试样量，单位为g。8.2采用水银气压计时，气压值按式(2)校正：P=P(1-0.000163t-0.0026cos-0.0000002H)(2)式中：P一校正后的气压值，单位为kPa:P一水银气压计测得的气压值，单位为kPa;一水银气压计所在处的温度，单位为：一水银气压计所在处的纬度；一水银气压计所在处的海拔高度，单位为m。8.3当标尺的刻度是碳含量例如有的定碳仪把25L体积刻成碳含量为1.250%（质量分数），有的把30mL体积刻成碳含量为1.500%（质量分数）时，以质量分数表示的碳含量由式(3)计算：u(C)(%)=AxX20Xf100an(3)式中：A,、f所代表的意义与(1)中的相同。x一标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积(mL)的系数（即25/1.250或30/1.500）。8.4最终结果计算当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。9允许差表2%游离碳的质量分数允许差0.501.000.051.002.000.122.005.000.205.0010.000.35第二篇红外线吸收法10方法提要试样经酸溶分解，氟化钠（氢氟酸）助溶，过滤，依次酸洗，水洗，烘干。用红外线吸收法进行测定。