连铸保护渣化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量 YBT 190.9-2001.pdf

YB/T 190.9-20015仪器原子吸收光谱仪：锂空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器以及足够纯净的空气-乙炔气，以提供稳定清澈的贫燃火焰。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用仪器应达到下列指标。5.1精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。5.2校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。5.3特征浓度锂的特征浓度应小于0.12g/mL5.4检出限锂的检出限应小于0.1g/mL。6试样按GB/T2007.2的规定制备试样。6.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔。6.2试样分析前应在105C110烘1h2h,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。高氯酸冒烟操作必须在通风柜中进行。7.1测定次数同一试样，在同一实验室，应由同一人在不同时间内进行2次测定。7.2试料量质量分数大于或等于0.1%称取0.1000g试料。质量分数小于0.1%，称取0.2000g试料。7.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。7.4测定7.4.1试料处理将试料(7.2)置于铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加5mL氢氟酸(4.3)，10mL盐酸(4.1),低温加热溶解，试样溶解后，加5mL高氯酸(4.2)，继续加热至高氯酸冒尽白烟，取下稍冷。用少量水冲洗皿壁，再加入2mL高氯酸(4.2)，继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。加入2mL硝酸(4.4),10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。加6mL硝酸钾溶液(4.5)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。含量大于1.0%时，可吸取10mL清液至另一100mL容量瓶中，补2mL硝酸(4.4)与6mL硝酸钾溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀，测量。注：试料中有未溶解的碳粒时，可静置一段时间再测量。7.4.2测量将试液于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量氧化锂的吸光度，根据校准曲线查出氧化锂量。2