连铸保护渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量 YBT 190.1-2001.pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量YB/T190.1-2001Methods for chemical analysis of continuous casting mold powder-The perchloric acid dehydration gravimetric method for thedetermination of silicon dioxide content1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅的方法提要、试剂、试样、操作步骤、结果计算和允许差。本标淮适用于连铸保护渣中二氧化硅含量的测定。测定范围：20.00%50.00%（质量分数）。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2一1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170一1987数值修约规则3方法提要试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂在铂甘埚中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，高氯酸冒烟，用甲醇除硼，盐酸溶解盐类，过滤，洗涤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅含量，用裙蓝光度法测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为试样中二氧化硅含量。4试剂4.1混合溶剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。4.2盐酸(p1.19g/mL)。4.3高氯酸(p1.67g/mL).4.4甲醇(p0.72g/mL)。4.5氢氟酸(p1.15g/mL)。4.6盐酸(5十95)。4.7硝酸银溶液(10g/L)。4.8硫酸(p1.84g/mL)。4.9盐酸(1十1)硼酸饱和液：取盐酸（1.19g/mL)与水等体积混合，逐次加入硼酸搅拌直至有固体硼酸不再溶解。4.10钥酸铵溶液(60g/L):过滤后使用。国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01实施1YB/T190.1-20014.11草-硫混酸：草酸(40g/L)与硫酸(1+3.5)以4：1混合。4.12硫酸亚铁铵溶液(50g/L):称5g硫酸亚铁铵，加水溶解，加1mL硫酸(1+1)，用水稀至100mL(现用现配)。4.13硫酸(1+1)。4.14二氧化硅标准溶液：4.14.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2500g预先灼烧2h的二氧化硅（基准试剂）.置于盛有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，将坩埚加盖后置于约800的高温炉中，然后升温至约1000保持5min,取出冷却，置于塑料杯中，用400mL沸水浸出，以水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含250g二氧化硅。4.14.2二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10g二氧化硅。5试样按GB/T2007.2的规定制备试样，试样应全部通过0.097mm(160目)筛孔，并在105C110预干燥1 h2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，高氯酸冒烟操作必须在通风柜中进行。6.1测定次数：同一试样，应称取两份试料进行测定。6.2试料量：称取0.5000g试料。6.3空白试验：随同试料进行空白试验，试剂必须取自同一试剂瓶。6.4测定6.4.1将试料置于铂坩埚中，在800左右的高温炉中烧30min取出冷却。6.4.2加3g混合溶剂(4.1)于铂埚中与试料搅匀，再覆盖2g混合溶剂(4.1)，于950的高温炉中熔5min6min取出坩埚，摇动使熔融物附于坩埚壁上冷却。6.4.3置铂坩埚于盛有40mL盐酸硼酸液(4.9)的烧杯中，低温加热浸取，以水洗出坩埚。6.4.4将溶液低温蒸至体积约10mL左右，加入20mL甲醇(4.4)，继续低温蒸至干涸。6.4.5加入20mL盐酸(4.2)和少量水加热溶解盐类，再加入20mL高氯酸(4.3)加热至冒浓厚白烟20 min取下。6.4.6加入10mL盐酸(4.2)和50mL热水，加热搅拌溶解盐类后以加有少许纸浆的中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，以热盐酸(4.6)洗净烧杯，洗沉淀56次，再用热水洗至无氯离子用硝酸银溶液(4.7)检验，滤液冷却至室温，以水稀至刻度混匀，保留用于残留硅的测定。6.4.7沉淀连同滤纸置铂坩埚中低温烘干灰化，于1000高温炉内烧40min取出，稍冷置于干燥器中冷至室温称量，并反复灼烧（每次15 min)至恒量(m1)。6.4.8将沉淀以水湿润加34滴硫酸(4.13)，加入5mL氢氟酸(4.5)加热冒尽硫酸烟。6.4.9将铂埚置1000炉中烧20 min取出，干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧到恒量(m2)。6.4.10分取滤液5.00mL于100mL容量瓶中，加水15mL,钼酸铵溶液5mL(4.10)混匀，放置10 min15 min(室温低于 20时放置 20 min30 min),加草-硫混酸10 mL(4.11)并混匀，立即加硫酸亚铁铵溶液5mL(4.12),混匀，用水稀至刻度摇匀。用1cm吸收皿，以试验空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处，测量吸光度，从工作曲线上求得二氧化硅含量。6.4.11工作曲线绘制2