连铸保护渣化学分析方法 离子选择电极法测定氟含量 YBT 190.10-2001.pdf

YB/T190.10-20011000mL容量瓶中混匀，此溶液1mL含1.000mg氟。4.9.2准确吸取(4.9.1)100.00mL,移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含200g氟。4.9.3准确吸取(4.9.1)50.00mL,移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含100g氟.4.9.4准确吸取(4.9.3)50.00mL,移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含10g氟。上述标准溶液配制后，均应立即贮于塑料瓶中备用。4.10茜素S溶液(1g/L).5仪器和设备5.1离子活度计。5.2氟离子选择电极。5.3甘汞电极。5.4磁力搅拌器，附包有聚乙烯搅拌磁子。6试样按GB/T2007.2的规定制备试样。6.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔。6.2试样应在105110烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1测定次数同一试样，应称取两份试料进行测定。7.2试料量按表1分取试料。表1氟的质量分数/%试料/g溶液总体积/mL分取试液体积/ml0.50-5.000.200010010.005.01-8.000.20001005.008.0115.000.20001005.007.3测定7.3.1试料的处理7.3.1.1将试料(7.2)置于盛有3g氢氧化钠(4.1)的镍坩埚中，加入1g过氧化钠(4.2)。7.3.1.2将坩埚置于高温炉中，于650700熔融8min取出，冷却，将坩埚放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加约60mL热水提取，洗出坩埚，加数滴无水乙醇(4.4)煮沸，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，立即干过滤于聚乙烯烧杯中，按表1分取滤液于50mL聚乙烯烧杯中，加2滴茜素S溶液(4.10)用盐酸(4.5)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(4.7)将溶液调为紫红色，加人25mL总离子强度调节缓冲溶液(4.8)，移人50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液为待测溶液。7.3.2测量立即将待测溶液注入50L带有聚乙烯搅拌磁子的烧杯中，把烧杯放在磁力搅拌器(5.4)上，将氟2