钼的发射光谱分析方法 YST 558-2009.pdf

ICS77.120H14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T558-2009代替YS/T558一2006钼的发射光谱分析方法Methods for emission spectrum analysis of molybdenum2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T558-2009前言本标准代替YS/T558-2006钼的发射光谱分析方法（原GB/T165991996)。本标准与YS/T558-2006相比，主要有以下变动：将“7.1”中的“准确称取0.400g试样”改为“5.2”中的“称取(0.40.001)g试样”；将“7.2”中的“取试料(7.1)和0.200g缓冲剂(4.19)研匀”改为“5.3”中的“取试料(5.2)和(0.20.001)g缓冲剂(3.19)研匀”：一将“7.3”中“经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂(4.19)研匀”改为“5.4”中“经校正后分别称取各号标样(0.40.001)g与(0.2士0.001)g缓冲剂(3.19)研匀”：增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草。本标准由洛阳栾川钼业集团股份有限公司、金堆城钼业集团有限公司参加起草。本标准主要起草人：谭泰章、王培、魏利。本标准主要验证人：陈凤群、唐宝铭、张翠鸽、侯新伟、李巧红、王峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 558-2006.YS/T558-20093.16氧化铜，光谱纯。3.17三氧化二铬，光谱纯。3.18氧化钙，光谱纯。3.19光谱缓冲剂，按表2配备。表2试剂名称试剂纯度质量分数/%石墨碳粉97.515氟化钠1.000碳酸钠1.000光谱纯氧化锌0.400氧化镓0.080氧化锗0.0053.20光谱感光板，紫外I型。3.21石墨电极，光谱纯，6mm。4仪器4.1平面光栅摄谱仪：倒线色散率不大于0.4nm/mm。4.2光源：直流电弧装置，电压220V380V,电流020A。4.3测微光度计。4.4电极：下电极h,4mm7mm;上电极平顶锥形，锥顶面2.5mm。5分析步骤5.1试样5.1.1钼酸铵试样处理：取3g试样置入瓷埚中再放入箱形电阻炉内从低温升至550C,保温至转化完全，取出冷却研匀。5.1.2粉试样处理：取1g试样置人瓷埚中，逐滴加入10mL12mL硝酸(1+1)，溶解、蒸干，以下按(5.1.1)处理。5.1.3钼条、钼丝及板材试样处理：先取试样4g6g置入合金研钵中捣成小块，清洗表面，以下按(5.1.2)条进行。5.2试料准确称取(0.40.001)g试样(5.1)。5.3光谱分析试样配制取试料(5.2)和(0.20.001)g缓冲剂(3.19)研匀。5.4标样配制采用行业级或国家级三氧化钼光谱分析标准样品，或者按表3计算量在三氧化钼中加入各元素氧化物，配制成主标样，再用三氧化钼(3.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样(0.40.001)g与(0.20.001)g缓冲剂(3.19)研匀。2YS/T558-2009表3元素质量分数/%标样号Fc,Sb,Ti、Si、CuAl.Ni.Mn.MgCdPb、Bi、SnV,Cr.Co.CaI一号标样0.000150.00010.000050.000030.000030.00009二号标样0.000450.00030.000150.000090.000090.00027三号标样0.001350.00090.000450.000270.000270.00081四号标样0.004050.00270.001350.000810.000810.00243五号标样0.012150.00810.004050.002430.002430.00729主标样0.12150.0810.04050.02430.02430.0729注：Cu元素配制时可选择I或，5.5测定5.5.1测定条件测定条件见表4。表4摄谐仪摄谐仪(4.1)，三透镜照明系统，中间光栏5mm,狭缝宽度10m,中心波长280.0m光源直流电弧(4.2)，电压不低于300V,工作电流5A起弧，5s自动升至14A,阳极激发，极距4mm曝光时间预燃6s,曝光15s感光板紫外I型(3.20)，短波225.0nm248.0nm,中波248.0nm320.0nm,长波320.0nm330.0nm5.5.2摄谱将光谱分析试样(5.3)及标样(5.4)均匀地填满电极(4.4)孔穴中，压下0.5mm,刮洁表面、烘烤、摄谱于同一块感光板上，每份试样分装不得少于3支电极。注：电极装样前10A直流电弧空烧15s,5.5.3谱板处理5.5.3.1显影：在(20土1)C温度下，短波谱板显影4min,中波谱板显影3min,长波谱板显影2min。全元素测定时显影3min。5.5.3.220C左右定影15min至谱板透明。5.5.3.3水洗、千燥。5.5.4测量5.5.4.1采用测微光度计(4.3)，P标尺，狭缝宽度为0.2mm0.4mm,测量各元素分析线对谱线黑度，5.5.4.2分析线对及测定范围见表5。