钴化学分析方法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 281.9-2011.pdf

ICS 77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.9-2011代替YS/T281.91994钴化学分析方法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 9:Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T281.9-2011前言YS/T2818结化学分析方法共分为如下20个部分：一第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法一第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法一第3部分：硅量的测定细蓝分光光度法一第4部分：砷量的测定组蓝分光光度法一第5部分：磷量的测定组蓝分光光度法一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法一第？部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法一第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法一第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法一第13部分：硫量的测定高烦感应炉燃烧红外吸收法一第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法一第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法一第16部分：神、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法一第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、牺、锡、锑、铅、铋量的测定电感锡合等离子体质谱法第18部分：纳量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感帮合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第9部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281,9一1994钴化学分析方法火焰原子吸收光普法测定铅量。与YS/T281.9一1994相比，本部分主要有如下变动：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限：一补充了对试验报告的要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿治研究总院。本部分负责起草单位：北京矿治研究总院。本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、金川集团有限公司。本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、刘踪、罩翠丽、吕庆成、张继红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T281.9-1994,YS/T281.9-2011钴化学分析方法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了结中铅含量的测定方法。本部分适用于结中铅含量的测定。测定范围：0.0015%0.0070%。2方法提要试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0m处，测量铅的吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3.1金属结（99.98%，m,99.99%)于250mL烧杯中，加30mL硝酸(3.2)盖上表皿，加热溶解完全，微沸驱逐氨的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.5铅标准溶液A:移取10.00mL铅标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中，用稀硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铅。3.6铅标准溶液B:移取20.00mL铅标准溶液A(3.5)于100mL,容量瓶中。用稀硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g铅。4仪器原子吸收光谐仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47g/L。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度YS/T281.9-2011的标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5分析步骤5.1试料量称取试样2.50g(mo),精确至0.0001g。5.2空白试验用同批硝酸溶解高纯金属结和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中。加足够的水覆盖试料，盖上表皿，分次加人30mL硝酸(3.2)溶解试料。加热至完全溶解，微沸那除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加20mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。移入100mL(V)容量瓶中，以水定容，混匀。5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0m处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。5.4工作曲线的绘制称取六份2.500g金属钴(3.1)，置于六个250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，移入100mL容量瓶中，分别加入0mL,1.50mL,5.00mL,7.50mL,10.00mL,12.50mL铅标准溶液B(3.6)于容量瓶中，以水定容，混匀。在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量分数，结果以%表示：wm=2yX10100%11o式中：P一自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一试液的体积，单位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：2YS/T 281.9-2011表1重复性限un/%0.00120.00400.0080r/%0.00030.00050.00067.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限u/%0.00120.00400.0080R/%0.00040.00060.00078质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。