钴化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 281.6-2011.pdf

ICS 77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.6-2011代替YS/T281.61994钴化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 6:Determination of magnesium content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 281.6-2011钴化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了钴中镁含量的测定方法。本部分适用于钴中镁含量的测定。测定范围：0.00050%0.0050%。2方法提要试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量镁的吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钴基体。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3.1金属钴(wc99.98%，w99.98，预先经900灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，小心加入20 mL硝酸(3.2)，盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镁。3.6镁标准溶液：移取5.00mL镁标准贮存溶液(3.5)，置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g镁。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005g/mL。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%;用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。YS/T 281.6-20115分析步骤5.1试料称取试样1.00g(m。),精确至0.0001g。5.2空白试验称取金属钴(3.1)，随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400 mL烧杯中，加足够的水覆盖试料，分次加入20mL硝酸(3.3)，盖上表皿，溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状。用约20mL水吹洗表皿及杯壁，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容(V),混匀（含量大于0.002%时适量分取后待测)。5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.4)调零，测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁的质量浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1根据测定体系中钴基体的量，分别称取七份金属钴(3.1)，置于250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，分别移入100mL容量瓶中。5.4.2分别移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL镁标准溶液(3.6)于溶液(5.4.1)中，以水定容，混匀。5.4.3在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算镁的质量分数，结果以%表示：w=eVo10100%式中：自工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V。试液的体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：2YS/T281.6-2011表1重复性限o/%0.000490.00200.0050r/%0.000100.00030.00057.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限M,/%0.000490.00200.0050R/%0.000150.00040.00068质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告一试样：一使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。