钴化学分析方法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 YST 281.4-2011.pdf

ICS 77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.4-2011代替YS/T281.41994钴化学分析方法第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 4:Determination of arsenic content-Molybdenum blue spectrophotometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 281.4-2011前言YS/T281钴化学分析方法共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法一第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法一第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法一第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法一第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法一第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第4部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.4-1994钴化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量。与YS/T281.4一1994相比，本部分主要有如下变化：测定下限由0.0015%下延为0.00010%：对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限：一补充了对试验报告的要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：郁惠坤、李革兰、谢柏华、范娟惠、吕庆成、董丽萍、冯先进、高颖剑。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T281.4-1994。YS/T281.4-2011钴化学分析方法第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了结中砷量的测定方法。本部分适用于钴中砷量的测定。测定范围：0.00010%0.0050%。2方法提要试料用硝酸溶解。在酸性溶液中，砷(V)与钥酸铵所形成的砷钥杂多酸络合物被乙酸乙酯-正丁醇混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成组蓝，于分光光度计波长650m处测量其吸光度。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3.1氢氧化钠，优级纯，3.2无水硫酸钠，优级纯。3.3钼酸铵(NH,)。Mo,O2:4H2O,优级纯。3.4硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。3.5氢氧化铵(p=0.88g/mL),高纯。3.6三氯甲烷。3.7正丁醇，3.8乙酸乙酯，3.9硝俊(3十2)。3.10硝酸(1十1)。注：用经排除了氨氧化物的硝酸配制。3.11氢氧化钠溶液(20g/L)。3.12次溴後钠溶液：取45mL饱和溴水于塑料瓶中，加人30mL氢氧化钠溶液(3.11)，165mL水，混匀。3.13钥酸铵(NH,)。Mo,O:4H,O溶液(50g/1):用慢速定量滤纸过滤于塑料瓶中。3.14磷萃取液：三份三氯甲烷与一份正丁醇混合。3.15砷萃取液：一份乙酸乙酯与一份正丁醇混合。3.16硫酸洗液：加70mL硫酸(p=1.84g/mL)于840mL水中，再加入30mL组酸铵溶液(3.13)，60mL正丁醇，充分混匀。3.17还原液A:溶解1g氯化亚锡(SnCl,2H,O)于80mL盐酸(p=1.19g/mL)中。YS/T281.4-20113.18还原液B:移取10mL还原液A,加入178mL硫酸c(1/2HzSO,)=0.5mol/L,12mL正丁醇，混匀。用时配制。3.19砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（于硫酸干燥器中干燥至恒重的）于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化纳溶液(1mol/L)溶解，以硝酸(3.10)酸化并过量10mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g砷。3.20砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.19)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g砷。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样(o),精确至0.0001g。表1试料量砷含量（心，）/%试料质量(o)/g0.000100.000303.000.000300.00102.000.00100.00300.800.00300.00500.405.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，分次加入30mL硝酸(3.9)，盖上表皿，加热使其完全溶解。加热煮沸，除去氨氧化物，低温蒸至粘稠状，取下，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸，溶解盐类，冷却。5.3.2将试液(5.3.1)移入125mL分液漏斗中，用水稀释体积至28mL左右，混匀。5.3.3加人2mL次溴酸纳溶液(3.12)，用氢氧化铵(3.5)或硝酸(3.10)小心调整pH为12，加入6mL硝酸(3.10)，缓缓加入4mL组酸铵溶液(3.13)，混匀，净置10min,再加人2mL正丁醇(3.7)，混匀，5.3.4加入10mL磷萃取液(3.14)，振荡1min,静置分层，弃去有机相，重复此操作一次。5.3.5于水相中加人20mL砷萃取液(3.15)，振荡2mi,静置分层，弃去水相。5.3.6向有机相中加人10mL硫酸洗液(3.16)，振荡30s,净置分层后，弃去水相，重复此操作一次。5.3.7向有机相中加入20mL还原液B(3.18),振荡20s。将有机相放入25mL干燥比色管中，用砷萃取液(3.15)稀释至20.0mL,混匀。并加人少许无水硫酸钠(3.2)。将部分试液移入3cm比色皿中。5.3.8以砷萃取液(3.15)为参比，于650nm波长处测量(5.3.7)吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度），从工作曲线上查出相应的碑量(，)。