钴化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 YST 281.3-2011.pdf

ICS77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.3-2011代替YS/T281.3-1994钴化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 3:Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T281.3-2011前言YS/T2818结化学分析方法共分为如下20个部分：一第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法一第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法一第3部分：硅量的测定组蓝分光光度法一第4部分：砷量的测定组蓝分光光度法一第5部分：磷量的测定组蓝分光光度法一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法一第？部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法一第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法一第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法一第13部分：硫量的测定高烦感应炉燃烧红外吸收法一第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法一第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法一第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法一第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、牺、锡、锑、铅、铋量的测定电感锡合等离子体质谱法第18部分：纳量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281,3一1994钻化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量。与YS/T281.3一1994相比，本部分主要有如下变化：一测定范围由0.0005%一0.0025%修改为0.00050%一0.0050%：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限：一补充了对试验报告的要求，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿治研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。本部分主要起草人：文占杰、吕庆成、董丽萍、杜宇春、王莉、魏琼、冯先进、高颖剑、吴迟春、骆月英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T281.3-1994.YS/T281.3-2011钴化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围YS/T281的本部分规定了结中硅含量的测定方法。本部分适用于钴中硅含量的测定。测定范围：0.00050%0.0050%。2方法提要试料用硝酸溶解并蒸至粘稠状，加入氢氟酸使其中不溶性二氧化硅生成可溶性的单硅酸。在pH1.01.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅组黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长630m处测量其吸光度。3试剂除有特殊说明，所用试剂均为高纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。3.1钥酸铵，3.2硫酸联胺，优级纯。3.3氯化亚锡，优级纯。3.4硼酸。3.5柠檬酸，优级纯。3.6盐酸(o=1.19g/mL,)。3.7硝酸(p=1,42g/mL)。3.8硫酸(p=1.84g/mL)。3.9氢氟酸(0=1.15g/mL)。3.10氢氧化铵(p=0.90g/L)。3.11正丁醇，分析纯。3.12盐酸(1十1)。3.13硝酸(1十1)。3.14硫酸(1十3)。3.15硫酸(7十93)。3.16硫酸(1.5十98.5)，3.17氢氟酸(1十1)。3.18氨水(1十1)。3.19明酸饱和溶液：以研酸(3.4)配制。1YS/T281.3-20115分析步骤5.1试样处理取适量试样置于200L烧杯中，用二次蒸馏水浸洗2一3次，弃去水层再用无水乙醇洗涤两次，低温烘干，冷至室温备用。5.2试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料称取量硅含量()/试料质量(，)/g0.000500.00251.000.00250.00500.505.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.2)置于30mL铂坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）中，缓慢加入8mL硝酸(3.13)，冷溶，待反应停止后，将坩埚移入载气密闭器中，100以下加热溶解，将溶液蒸至粘稠状（空白蒸至0.5mL左右)，取出冷却。5.4.2加水至10mL,加0.2mL(约4滴)氢氟酸(3.17)，用塑料棒搅拌至溶液清亮，置于有机玻璃防尘盒中，在305土5处放置30min。5.4.3取出坩埚，加人8mL硼酸饱和溶液(3.19)，搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15mi,加入2.5mL钼酸铵溶液(3.20)，搅匀，用硝酸(3.13)和氨水(3.18)调至pH1.01.5(用pH0.55.0的精密试纸检查)，在2030处放置15min。5.4.4加人5mL柠檬酸溶液(3.23)，搅匀。5.4.5将溶液移入125mL分液漏斗中，用15mL硫酸(3.14)冲洗坩埚并移入分液漏斗中，加14mL水，摇匀，加人20mL正丁醇(3.11)，振荡1mi,静置分层，弃去水相。5.4.6向有机相中加人15mL硫酸(3.15)，振荡30s,静置分层后弃去水相，重复此操作一次。5.4.7向分液漏斗中加入5mL硫酸联胺溶液(3,21)，0.5mL氯化亚锡溶液(3.22)振荡30s,静置分层后弃去水相，有机相移入25m干燥的比色管中，用正丁醇(3.11)稀释至刻度，混匀，静置澄清，将其部分溶液移入1cm比色皿中，5.4.8以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长630m处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。5.5工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL硅标准溶液(3.25)，分别置于一组30mL铂坩埚（或聚四氟乙烯坩埚）中，以下按5.4.25.4,7的规定进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630m处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3