铝用炭素材料检测方法 第23部分：预焙阳极空气反应性的测定 热重法 YST 63.23-2012.pdf

ICS 71.100.10Q52YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63.23-2012/ISO 12989.2:2004铝用炭素材料检测方法第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法Carbonaceous materials used in the production of aluminiumPart 23:Baked anodes-Determination of the reactivity to airThermogravimetric method(ISO 12989.2:2004,IDT)2012-05-24发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法YS/T 63.23-2012/ISO12989.2:2004中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：010-685220062012年12月第一版书号：1550662-24210版权专有侵权必究YS/T63.23-2012/1S012989.2:2004前言YS/T63铝用炭素材料检测方法共有26部分：一第1部分：阴极糊试样焙烧方法、培烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定：一第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定：一第3部分：热导率的测定比较法，一第4部分：热膨胀系数的测定：一第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定：一第6部分：开气孔率的测定液休净力学法：一第7部分：表观密度的测定尺寸法：一第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法：一第9部分：真密度的测定氢比重计法：一第10部分：空气渗透率的测定：第11部分：空气反应性的测定质量损失法；第12部分：预焙阳极COz反应性的测定质量损失法：一第13部分：杨氏模量的测定静测法：一第14部分：抗折强度的测定三点法：一第15部分：耐压强度的测定：一第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法：一第17部分：挥发分的测定；一第18部分：水分含量的测定：第19部分：灰分含量的测定：第20部分：硫分的测定；一第21部分：阴极糊培烧膨胀/收缩性的测定：一第22部分：焙烧程度的测定等效温度法：一第23部分：预培阳极空气反应性的测定热重法：一第24部分：预培阳极二氧化碳反应性的测定热重法：一第25部分：无压下底部炭块钠膨张率的测定：一第26部分：耐火材料抗冰品石渗透能力的测定。本部分为第23部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分为非仲裁方法。本部分使用翻译法等同采用IS012989.2:2004铝生产用炭素材料预焙阳极和侧部炭块空气反应性的测定第2部分热重法多。本部分对1S012989.2:2004进行了以下编辑性修改：一明除了12989.2：2004的目录、前言、引言和参考文献：一标准名称按照本系列标准的要求进行了修改：本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。本部分主要起草人：黄华、张树朝、仓向辉、曹慧君、于益如。YS/T 63.23-2012/ISO 12989.2:2004铝用炭素材料检测方法第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法1范围YS/T63的本部分规定了热重法(TGA)测定预焙阳极空气反应性的方法。本部分适用于热重法(TGA)测定预焙阳极空气反应性。由于加热条件、样品尺寸、原料、测定质量损失和后续反应速率的多样性，可用的装置也很多。本部分规定了样品尺寸、反应温度、反应面气流速度以及反应时间，使得不同设备测定的结果具有可比性。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1脱落速率 air dusting rate：测试过程中，单位面积上、单位时间内从炭块上掉落的灰尘量。2.2结束阶段空气反应性final air reactivitya:炭块在反应室中暴露于空气气氛下最后30min内，质量损失与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm2h)。2.3初始阶段空气反应性initial air reactivity a:炭块在反应室中暴露于空气气氛下最初30min内，质量损失与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm2h)。2.4空气总反应性total air reactivity a:炭块在反应室中暴露于空气气氛下总时间180min内，质量损失（包括扬灰量）与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cmh)。3方法原理在圆柱形炭块表面通过给定流速的空气气流、在等温条件和指定时间内反应，来测定脱落速率，初始阶段、结束阶段和总的空气反应性。由连续监测样品质量损失来测定连续反应性。脱落速率由收集和在测量反应过程中炭块上掉落的炭颗粒来确定。4试验装置4.1空气反应性设备：装置应尽可能简单。反应速率测定要求在等温条件进行，反应过程应不受仪器1YS/T 63.23-2012/ISO 12989.2:2004设备固有的物理和化学性质的影响（比如气流扩散方式，气体温度，暴露面积等等）。一种典型的适用装置见图1。4.2炉子和控制器：在样品放置的100mm中心反应区域内，温差需控制在士2以内。典型装置如图1，该装置采用了一个3区加热器和与之配套的控制部件来实现此要求，加热器也可采用其他类型，如长螺形加热器或长线形加热器也适合。控制热电偶是接地型的，应置于反应室内，并接近测试样品表面，用于补偿在空气反应性测试中放热反应带来的影响。控制热电偶应置于距离样品侧面4mm1mm和与反应室中心垂直距离5mm以内的地方，炉子应具有足够大的反应室。4.3反应室：包含一个内径足够容纳样品和样品悬挂装置且不影响气流通过样品的竖管，其材质应耐受空气反应的温度。推荐内径为100mm25mm。反应室底部应具有一个可拆分的灰尘收集杯，能收集反应过程中掉落的脱落物，最常用的反应室材料为石英和镍铬铁耐热合金。4.4样品悬挂装置：测试时，该装置应能持续夹持样品，且可重复使用，在测试过程中自身质量不变，且不阻碍气流通过样品，以及不干扰样品灰尘的产生。典型样品夹持装置如图2所示。4.5气体预热管：气体预热管应延伸至反应室第一个加热区，在气体进入反应室前对气体进行预热，管子长度和直径可以不同，只要气体出管时温度达到反应室的温度即可。出气口应朝下。4.6天平：最大量程200g,能连续称量样品和样品悬挂装置的质量，精确至10mg。4.7气体流量表：测量气体流至反应室的流速，气流应保持恒定速度。4.8针型阀：用于微调气流。4.9减压阀：压缩气体经减压阀减压至接近大气压后，通过针型阀进入流量计。单位为毫米11514132-12115.68-78910440说明：1天平：6样品：11空气；2出气口（口径10mm)7控制热电偶：12氮气：33区加热炉；8预热管：13减压阀：4一连接线：9灰尘收集杯：14针型阀：5反应室：10进气口：15流量计。图1典型空气反应性装置2