铝用炭素材料检测方法 第21部分阴极糊 焙烧膨胀收缩性的测定 YST 63.21-2007.pdf

ICS 71.100.10Q52YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63.21-2007铝用炭素材料检测方法第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Part 21:Cathodic pastes-Determination of expansion/shrinkage during baking(ISO 14428-2004,Carbonaceous materials for the production of aluminium-Cold and tepid ramming pastes-Expansion/shrinkage during baking,MOD)2007-11-14发布2008-05-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T63.21-2007前言YS/T63铝用炭素材料检测方法共有21部分：一第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定：一第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法：第4部分：热膨胀系数的测定：一第5部分：有压下底部炭块钠膨胀举的测定一第6部分：开气孔率的测定液体静力学法：第7部分：表观密度的测定尺寸法：一第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法：一第9部分：真密度的测定氦比重计法：第10部分：空气渗透苹的测定：一第11部分：空气反应性的测定质量损失法：一第12部分：预焙阳极CO,反应性的测定质量损失法：一第13部分：杨氏模量的测定静测法：一第14部分：抗折强度的测定三点法：第15部分：耐压强度的测定：第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定：一第19部分：灰分含量的测定：一第20部分：硫分的测定：一第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定。本部分为第21部分，本部分修改采用了IS014428:2004铝用炭素材料冷捣糊和热捣糊焙烧期间的膨胀/收缩。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和1S014428:2004的章条对照表。本部分修改采用1S014428:2004时，将其前言和引言删除。根据国内的具体情况，以利于实际的操作，增加和修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在所沙及条款的页边空白处。具体内容如下：一扩展了标准的适用范围，增加了阴极和阳极生块：一圆片厚度范围由原来的2.0mm0.5mm改为(2.0mm5.0mm)士0.5mm:推荐使用K型（如NiCrNi)热电偶：增加氩气为测定用隋性气体；1S014428:2004中的“6.2校准样品的制备”部分的内容归入本部分“4仪器”中：为提高检测效常，校准次数由3次改为1次：一采用更简单明了的膨张/收缩L(T)曲线示例图：一明除了IS014428:2004中4.8和4,10，本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。本部分主要起草人：李素梅、吴燕、曾萍、白强、吴安静、李兴钢。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T63.21-2007注：校准样品、膨胀计、套管和圆片的组成材料在室温至950C温度范围内，性能稳定，不会发生不可逆转的变化。如果它们是由透明石英制成，在第一次使用前，应进行退火（或反复退火），以消除残余应力。退火程序一殷是将它们放在合适的炉子中加热至1100保温7h,再以0.2C/mi的降温速率从1100冷却至900C,最后冷却至室温。捣固试样热膨胀/收缩的设备装配示意图见图1。1一膨张计：2一盖子：3推杆，4一外套管：5填充料（碳粒）：6圆片：7一试样，8热电偶：9一炉子，图1测量中50mm阴极糊的捣固试样热膨胀/收缩的设备装配示意图5试样制备5.1阴极糊按YS/T62.4的规定进行取样，按YS/T63.1进行试样制备。5.2如果试样1h内不用，应将它保存在密闭的容器内。保存时间不超过48h。6步骤6.1清洁应确保测量组件的表面干净和光滑，需清扫推杆、圆片、支架和伸长仪架等的表面，用细砂纸除掉表面粘附的粘结剂和结焦。如果透明石英组件已变得不透明，应进行更换。YS/T63.21-20076.2校准为了校正样品测量长度的变化L(T),由于膨张计不同部位存在不规则热膨张，需用校准样品按6.3中步骤来校准彬张计，测量长度变化值L(T)。如果关系到测量结果的测量设备任何部件需做更换，应按6.3.26.3.5进行一次校准操作。6.3测定步骤6.3.1在室温下测量试样（校准样品）的长度L。,精确至0.1mm。6.3.2将待测试样（或校准样品）放入外套管中，在待测试样（或校准样品）的顶部（和/或底部）放上圆片，试样和套管内壁之间的缝隙用填充料（碳粒）进行填充（校准样品不需要填充料），将膨张计推杆放在试样顶部圆片上，再将其放入加热炉中。注意确保膨胀计的所有部件都能在垂直方向自由移动，因为不必要的接触将影响膨张/收缩值。6.3.3放人热电偶并使其尽量靠近试样。6.3.4待膨张计的信号稳定，测定初始温度为T。时膨张计的位置，设此位置的待测试样（或校准样品)的膨胀变化为0。通入隋性气体，以3C/min的速率将加热炉的温度由室温加热至950C5C,在最高温度点恒温3h,在整个测量过程中至少每隔5min记录一次温度T的值及其相应的试样长度变化值Lm(T),6.3.5最高温度点恒温3h结束之后，自然冷却至室温。7测定结果的计算7.1校正值的计算按公式(1)计算每个温度点的校正值：Lom(T)=L(T)一L(T)式中：L(T)一温度T时的试样长度变化校正值，单位为毫米(mm):L(T)一温度T时用校准样品进行校准的测量长度变化值，单位为毫米(mm):L(T)一温度T时校准样品的实际长度变化值，单位为毫米(mm)。7.2膨胀/收缩的计算7.2.1按公式(2)计算每个温度点的热膨胀率：L(T=AL(T）-L(DX100%(2)Lo式中：L(T)一温度T时校正长度变化后的试样膨胀率，%，修约至0.01%；L,(T)一温度T时未校正的试样长度变化值，单位为毫米(mm);L:(T)一温度T时的长度变化校正值，单位为毫米(mm):L。一试样初始长度，单位为毫米(mm)。7.2.2膨胀/收缩L(T)曲线图（见图2）：根据膨张/收缩L(T)曲线图和每个温度点的膨胀/收缩苹（如图2）查出L、Lg和L。7.2.3按公式(3)计算恒温前的热收缩值Lmm:L bfare=LA-LB44400040000e404004（3）式中：Liow一恒温前的热收缩，以百分数表示；L一糊料结焦期的膨胀常（稳态或最大值），用L表示，以百分数表示。糊料的结焦通常在400C一600C之间（对于树脂做粘结剂的是200C一300C间）发生，此时的糊料变成非塑性的糊料，与温度T对应：少