铝用炭素材料检测方法 第20部分硫分的测定 YST 63.20-2006.pdf

YS/T63.20-2006前言YS/T63铝用炭素材料检测方法3共有20部分：一YS/T63.1第1部分：阴极糊试样培烧方法、培烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定：一YS/T63.2第2部分：阴极炭块和预培阳极室温电阳率的测定：一YS/T63.3第3部分：热导率的测定比较法，一YS/T63.4第4部分：热膨张系数的测定：一YS/T63.5第5部分：有压下底部炭块纳膨胀率的测定：一YS/T63.6第6部分：开气孔率的测定液体静力学法：一YS/T63.7第7部分：表观密度的测定尺寸法：一YS/T63.8第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；一YS/T63.9第9部分：真密度的测定氢比重计法：一YS/T63.10第10部分：空气渗透率的测定：一YS/T63.11第11部分：空气反应性的测定质量损失法；一YS/T63.12第12部分：预培阳极CO2反应性的测定质量损失法，一YS/T63.13第13部分：杨氏模量的测定静测法；一YS/T63.14第14部分：抗折强度的测定三点法：一YS/T63.15第15部分：耐压强度的测定：一YS/T63.16第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法：一YS/T63.17第17部分：挥发分的测定；一YS/T63.18第18部分：水分含量的测定：YS/T63.19第19部分：灰分含量的测定；一YS/T63.20第20部分：硫分的测定。本部分为第20部分。本部分参照1S05931一2000铝生产用炭素材料一授后石油焦及其制品一总硫含量的则定和YB/T1430一1997炭素材料硫量测定方法制定。根据国内现状将灼烧温度确定为825C10C。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、郭永恒、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 63.20-20065取样及制样5.1底部炭块、侧部炭块、预阳极、阴极糊分别按YS/T62.1、YS/T62.2、YS/T62.3、YS/T62.4的规定进行取样。5.2对于底部炭块、预阳极、侧部炭块，取样后粉碎并研磨至试样全部通过0.2mm的标准筛网；对于阴极糊样品，取样后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g,再全部破碎至通过0.2mm标准筛网。5.3试样(5.2)预先在烘箱(4.12)中于1105下至少烘干2h,取出冷却，贮存在干燥器(4.13)内备用。6步骤6.1试样称取1.0000g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数平行地进行两次测定，取其平均值，随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于已加入2.0g艾氏卡试剂(4.3)的50mL瓷埚(4.11)中，搅匀，再用1.0g艾氏卡试剂(4.3)覆盖。6.3.2将6.3.1中的瓷埚放入冷的马弗炉(4.15)中，在1h1.5h内将温度升至825，并在825士10保温2h;将瓷埚从马弗炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒搅动灼烧物，若发现有未烧尽的黑色颗粒，应在825土10继续灼烧0.5h,将灼烧物移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗瓷坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中，再加入100mL150mL热蒸馏水，用玻璃棒仔细捣碎灼烧物（此时若发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废，应当重新测定)；捣碎后，用倾泻法以定性滤纸(4.8)过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，次数不少于10次。6.3.3向滤液中加23滴甲基红溶液(4.7)，然后，滴加盐酸溶液(4.4)直至滤液颜色变红，再多加1mL,烧杯盖上表面皿，煮沸，将溶液的体积控制在200mL左右：停止煮沸，取下表面皿，在玻璃棒的搅拌下，逐滴加入10mL氯化钡溶液(4.5)，盖上表面皿，加热，继续煮沸5 min,取下，陈化12 h6.3.4用定量滤纸(4.9)过滤，并用蒸馏水洗滴沉淀至洗液中无氯离子为止，用硝酸银溶液(4.6)检验。6.3.5将沉淀物和滤纸放入预先于825士10的马弗炉(4.15)中灼烧至恒重的30mL瓷埚(4.11)中，先在电炉上低温灰化滤纸（注意别燃烧着火），然后移入825土10的马弗炉(4.15)中，灼烧1h,取出，置于干燥器(4.13)中，冷却30min,称量，精确至0.0001g:重复灼烧，称量至恒量。7分析结果的计算按公式(1)计算硫分的质量分数w(%):w=m0.137 4100(1)式(1)中：m1试样试验硫酸钡沉淀的质量，单位为克(g);m2空白试验硫酸钡沉淀的质量，单位为克(g);m。试样的质量，单位为克(g);0.1374硫酸钡换算为硫的系数。2