铝土矿石化学分析方法 第8部分氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 575.8-2007.pdf

YS/T575.8-2007却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取0.1g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)于30mL的银坩埚中，加3g氢氧化钠(3.1)。置于75010的马弗炉中，熔融20min(空白熔融5min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。用热水洗涤样品并移入盛有28mL盐酸(6mol/L)的100mL容量瓶中。将坩埚用热盐酸(3.4)洗涤2次。冷却后用水冲洗至刻度，摇匀。分取此液5mL15 mL(使测试液中氧化镁含量限制在线性范围0.2ug/mL0.8g/mL)于50 mL容量瓶中。加4.5 mL盐酸(3.3)，6 mL氧化锶(3.5)，用水冲洗至刻度，混匀。6.4.2以水调零点，试液与系列标准溶液(6.4)同时测量吸光度。由校准曲线查出相应氧化镁质量浓度。6.5工作曲线的绘制移取0.00 mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00 mL氧化镁标准液(3.7)，分别置于一组50mL容量瓶中。分别加入6mL氯化锶(3.5)，4.5mL盐酸(3.3)。用水冲洗至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计上于波长285.2nm处，以水调零点，测量其吸光度，减去空白吸光度后，以氧化镁质量浓度(g/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7分析结果的计算按公式计算氧化镁的质量分数(%)：w(MgO)=(c1-c)Vi10-sX100式中：c1测量时，自工作曲线上查得氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);c2测量时，自工作曲线上查得空白溶液氧化镁质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V测量时试液的体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g);V:分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2试液的总体积，单位为微克每毫升(mL)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化镁的质量分数/%：0.03280.1130.581重复性限r/%:0.00620.0140.0352