铝用炭素材料检测方法 第8部分 二甲苯中密度的测定 比重瓶法 YST 63.8-2006.pdf

YS/T63.8-20065.2.4整套装置都是玻璃的。循环泵和脱气装置的出口通过一个油缓冲器(15)相连。在循环泵和油缓冲器的真空系统上连接有一个压力表(16)。真空装置需要调整使压力表显示为1,3kPa士0.3kPa,压力表与容器和注入装置之间的连接点(7)的距离为大约600mm,阀(17)是使空气能返回脱气装置，但这个步骤必须缓慢且小心。注：在压力1.3kPa土0.3kPa和室温25C时，到达平衡状态前二甲苯可能会有少量的蒸汽途出，但这对结果没有么影响。也可使用与上述设备具有同样特性的设备进行测定。5.3干燥箱：温度可以保持110土5。5.4恒温水浴锅：温度可以保持250.05。5.5磨样机：可以把样品磨碎到粒度63m以下。与样品接触的部件应由硬金属制成，以防污染。5.6颗式破碎机。6取样底部炭块、侧部炭块和预培阳极分别按照YS/T62.1、YS/T62.2和YS/T62.3取样，阴极糊按照YS/T62.4取样，再按照YS/T63.1焙烧后取得试样。7测定步骤7.1通则称量均精确至0.1mg。称量充有液体的比重瓶之前，使其在恒温水浴锅(5.4)中稳定在25士0.05C。7.2试样的制备按照第6章取样，用频式破碎机(5,6)将其被碎成小块。用磨样机(5.5)把试样磨碎到粒度63m以下。将其保存在一个密封的容器中以备测定。在测定前，将试样放入干燥箱于110C士5C下烘干2。然后放于带有硅胶的干燥器中冷却。注：可通过确定每种试样达到所需粒度时磨样机的参数来避免每次测定都要检验试样的粒度。7.3比重瓶的校准比重瓶一般是在20下校准的，但本方法测定温度是25。因此要在此温度下对比重瓶重新校准。7.3.1测定比重瓶的质量采取必要的防护措施，用温热的浓疏酸溶液(4,4)洗涤比重瓶(5,1)，再按以下顺序仔细漂洗干净：先用自来水，然后用蒸榴水，再用乙醇(4.2)，最后用丙雨(4.3)漂洗。称量完全干燥的比重瓶的质量精确至0.1mg()。7.3.2比重瓶容积的测定7.3.2.1将比重瓶(7.3.1)用蒸馏水注满，用磨口玻璃塞塞紧，并将溢出的水用滤纸擦净，在23到24C下脱气。7.3.2.2将充满水的比重瓶(7.3.2.1)放人恒温水浴锅中加热至25C士0.05。在加热过程中，小心地将溢出毛细管的液体用滤纸擦掉，当不再有液体出来时，说明比重瓶已达到水浴的温度。取出比重瓶仔细擦干，为了防止由于吸收手上的热使比重瓶中液体溢出，可以在擦干之前用冷水或丙酮使其哲时变冷。比重瓶的外壁必须完全干燥，然后才能称量比重瓶，精确至0.1mg(1)。7.3.2.3按公式(1)计算比重瓶的容积V:V-670式中：V一比重瓶的容积，单位为立方毫米(mm3):。一空比重瓶的质量，单位为毫克(mg):m1一已经脱气的和蒸馏水的质量，单位为毫克(mg);