铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法 YST 575.25-2014.pdf

YS/T575.25-2014铝土矿石化学分析方法第25部分：硫含量的测定库仑滴定法1范围YS/T575的本部分规定了铝土矿中硫含量的测定方法。本部分适用于铝土矿中硫含量的测定，测定范围0.05%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T575.20铝土矿化学分析方法第20部分：预先干燥试样的制备3方法原理铝土矿石样品在1200高温及催化剂作用下，于净化且干燥过的空气流中燃烧分解，铝土矿石中的硫生成的硫氧化物（包括二氧化硫和少量三氧化硫）被碘化钾-溴化钾溶液吸收，以电解碘化钾-溴化钾溶液所产生的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算铝土矿中的硫含量。4试剂4.1五氧化二钒：分析纯，使用前于105110烘干后备用。4.2锡粒：分析纯。4.3变色硅胶：工业品。4.4电解液：称取碘化钾，溴化钾各5.0g,溶于250mL300mL水中并在溶液中加入冰乙酸10mL。4.5燃烧舟：长70mm77mm,素瓷或刚玉制品，耐温1200以上。使用前在1000高温炉中灼烧2h以上。5仪器库仑测硫仪。6试样试样应符合YS/T575.20的要求。1YS/T575.25-20147分析步骤7.1测定数量对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。7.2试料称取50.0mg士5.0mg,精确至0.1mg。7.3空白试验随同试料作空白试验。7.4测定7.4.1按顺序打开计算机、库仑测硫仪主机的电源开关。运行测试程序，将库仑测硫仪升温并控制在(120010)。7.4.2打开放液管，开气泵将电解液(44)吸入电解池。调整搅拌速度，在实验过程中应经常观察气流量。7.4.3当炉温升到1200且稳定时，即可开始实验。在测正式样前必须先做13个废样。以上操作步骤可根据仪器厂家的不同仪器操作进行。7.4.4将试料(7.2)于然烧舟中，并称取0.15g五氧化二钒(4.1)、1.0g锡粒(4.2)，依次覆盖在样品上。7.4.5将燃烧舟(4.5)放入库仑则硫仪送样的石英舟上，点击“测试”，输入样品“重量、编号”等信息，点击“确认”。样品即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，直至滴定终点结束，仪器自动计算显示出样品中硫的质量分数。8分析结果的表述按式(1)计算硫的含量（质量分数）：S(%)=S-S05g9n（1）式中：S一库仑测硫仪显示的硫含量，%：S。一空白试验的硫含量，%。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限？，超过重复性限r的情况不超过5%。重复限性r按表1数据采用线性内插法求得。