铝土矿石化学分析方法 第4部分三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 YST 575.4-2007.pdf

YS/T575.4-2007铝土矿石化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法1范围本部分规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定，测定范围：5.00%。2方法原理在盐酸介质中先以二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余的三价铁为二价铁，过量的三氯化钛进一步还原钨酸根产生“钨蓝”，再滴加重铬酸钾至蓝色消失。以二本胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。钒干扰。滴定溶液中允许0.6mg以下五氧化二钒存在。3试剂3.1氢氧化钾。3.2过氧化钠。3.3盐酸(p1.19g/mL)。3.4盐酸(1+1)。3.5盐酸(1+9)。3.6硫酸(p1.84 g/mL)。3.7磷酸(p1.70 g/mL)。3.8硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下慢慢加200mL硫酸(3.6)到500mL水中，稍冷，再加300mL磷酸(3.7)。3.9三氯化钛(15%20%)。3.10三氯化钛溶液：取一份三氯化钛(3.9)放入棕色下口瓶中，用九份盐酸(3.5)稀释，加一层液体石蜡保护。3.11二氯化锡溶液(5%)：将5g二氯化锡加热溶于10mL盐酸(3.3)中，用水稀释至100mL,搅匀。3.12钨酸钠溶液(25%)：将25g钨酸钠溶于适量水中（如混浊则过滤），加10mL磷酸(3.7)，用水稀释至100mL,搅匀。3.13二苯胺磺酸钠指示剂溶液(0.2%)。3.14硫酸亚铁铵溶液(0.7%)。3.15重铬酸钾标准滴定溶液(0.002 289 mol/L):称取0.673 5g预先在150烘干2h的重铬酸钾(基准试剂)，溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4试样将试样用研钵研磨通过74gm筛，将研好的试样置于1105C下烘干燥2h,置于干燥器中，冷却至室温备用。YS/T575.4-20075分析步骤5.1试料称取0.1g0.2g试样(4)，精确至0.0001g。5.2测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)放入30mL银坩埚中，加3g氢氧化钠(3.1)覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于750C士10C的马弗炉中，熔融20min(空白熔融5min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。5.3.2将银坩埚置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后，用盐酸(3.5)和热水洗出坩埚，加25mL盐酸(3.3)，盖上表皿。加热至尽沸，滴加二氧化，溶液(3.11)至淡黄色，加水至100mL左右，加1mL钨酸钠溶液(3.12)，滴加三氯化钛溶液(3.10)至刚出现蓝色。随即用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定至无色（不计取读数）。注：空白试险应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氢。5.3.3立即加10mL硫酸磷酸混合溶液(3.8)，4滴二苯胶磺酸钠指示剂溶液(3.13)，用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴加至稳定的紫蓝色即为终点。5.3.4试剂空白按分析步骤5.3.15.3.2操作，但在(5.3.3)未加硫酸-磷酸混合溶液之前，光加5.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.14)，所用重铬酸钾标准(3.15)的体积为A,再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.14)，仍以重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定至终点，记取体积为B。再重复加硫酸亚铁铵溶液(3.14),用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定，当B值为一定恒定值时，则A-B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液(3.15)的体积(V,)。6分析结果的计算按公式计算三氧化二铁的质量分数(%)：w(Fe,0,)=Y-V)cX0.159710o0m式中：V一滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):c一重铬酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L):一试料的质量，单位为克(g);0.1597一三氧化二铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(，)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铁的质量分数/%：10.2019.3024.90重复性限r/%:0.200.240.267.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2