铝土矿石化学分析方法 第16部分五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 YST 575.16-2007.pdf

YS/T 575.16-2007铝土矿石化学分析方法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法1范围本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法，本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定；测定范围：0.01%5.00%。2方法原理分析试样的分解可用下述任一种方法：a)用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样量的1%。b)用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的1%。二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物，用抗坏血酸还原钼蓝，在分光光度计约710nm处测量溶液的吸光度。3试剂3.1过氧化钠注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用3.2碳酸钠和四硼酸钠熔剂用3份无水碳酸钠(Na2CO)和1份无水四硼酸钠(Na2B1O2),充分混匀。3.3硫酸(1+1)。3.4硫酸(1+9)。3.5氢氟酸。3.6氢溴酸。3.7混合酸：量取225mL水于1000mL烧杯中，小心加入175mL硫酸(m1.84g/mL),混匀。冷却至室温，加入150 mL盐酸(1.19 g/mL)和50 mL硝酸(o 1.42 g/mL),混匀，用时现配。3.8抗坏血酸(CHO)溶液(2g/L):此溶液使用时当天配制。3.9焦亚硫酸钠(Na2SO3)溶液(150g/L):此溶液使用时当天配制。3.10钼酸钠(Na2MoO4 2H2O)溶液(50 g/L)。3.11铋溶液：1mL溶液中含有2.5mg三氧化二铋。溶解4.25g硫酸铋(Bi(SO)3)(纯度90%)或2.80g次碳酸铋(2(BiO)CO1H2O)于280 mL硫酸(4.3)中，加热至盐类完全溶解，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12磷标准溶液：1mL溶液中含有20g五氧化二磷。将一定量磷酸二氢钾(KH2PO1)在110C烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取0.192g烘干过的磷酸二氢钾(KH2PO1),用水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液1YS/T575.16-200725.00mL到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有20g五氧化二磷。4仪器分光光度计。5试样将试样用研体研磨通过150m筛，将研好的试样置于110C士5C下烘干燥2h,置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取约1.0g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，6.4测定6.4.1试料分解6.4.1.1酸分解将试料(6.1)放入400mL烧杯中，用水湿润，加入60mL混合酸(3.7)，盖上表皿在80C下加热分解（当试样中FO,量大于15%时，加热时间应延长一些）。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在210士10，加热强烈回流60min。在另一个盛有硫酸(p1.84g/mL)的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10mm处测量温度。6.4.1.2碱烧结分解将试料(6.1)放人干燥的甘埚中，加入10g过氧化钠(3.1)，混匀后，放入马弗炉中在490C烧结45mi,取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚侧放于400mL烧杯中，盖上表皿，小心地在坩埚后部加入140mL硫酸溶液(3.4)，再加入20L硫酸浴液(3.3)，加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电热板上加热保特溶液的温度在210土10C,强烈回流60in。6.4.2溶解和过滤将6.4.1.1或6.4.1.2的溶液冷却至室温小心加入130mL水，边搅拌边加热至80C90C。至少保温40m,使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中。用水洗净烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用5mL10mL热水洗涤滤纸和残渣，保留滤液。6.4.3残渣的处理将6.5.2的滤纸和残渣移人预先灼烧恒重过的坩埚内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉中逐渐加热到650，保持30mi。取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5滴硫酸溶液(3.3)，加10mL氢氟酸(3.5),在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后称重，测定残渣的质量。加入0.7g士0.1g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂(3.2)，在马弗炉中1000C以上熔融5min转动熔体后熔融1min2min。取出坩埚冷却后，加入10mL硫酸溶液(3.4)，低温加热至熔体溶解。将溶液并人入保留的滤液(6.4.2)中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。