铝土矿石化学分析方法 第12部分五氧化二钒含量的测定 苯甲酰苯胲光度法 YST 575.12-2007.pdf

YS/T575.12-2007铝土矿石化学分析方法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法1范围本部分规定了铝土矿石中五氧化二钒含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中五氧化二钒含量的测定，测定范围：0.005%0.400%。2方法原理试料先用过氧化钠烧结，经短暂熔融后，将熔块溶解在水中，过滤铁和钛的氢氧化物以除去铁和钛。酸化并稀释滤液。分取部分溶液用高锰酸钾把钒全部氧化到五价状态。然后在盐酸溶液中萃取钒与苯甲酰苯胲的络合物到三氯甲烷中。萃取出的钒量由分光光度法测定。3试剂3.1过氧化钠。注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用3.2三氧化二铁粉（含V,050.001%)。3.3硫酸钠溶液(10g/L)。3.4亚疏酸钠溶液(30g几)，用时现配制。3.5硫酸(1十1).3.6高锰酸钾溶液(1g/L)。3.7米甲酰米胲(BPHA)的三氯甲烷溶液(2.5gL)。此溶液储存于玻璃瓶中，放在阴暗处可以稳定几个月。在三氯甲烷中加入1%2%的乙醇作为稳定剂。3.8三氯甲烷（此溶液使用时配制）。用等体积的三氯甲烷和水混合，萃取三次。用无水硫酸钠干燥。3.9盐酸(p2w1.19g/mL)。注：V-BPHA络合物的吸光度与盐酸的浓度有关，因此，校准溶液和试样溶液应使用同一瓶盐酸。3.10钒标准贮存溶液：此溶液1mL含有1mg五氧化二钒。将1,2864g偏钒酸铵(NH,VO3)溶解于约900mL水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11钒标准溶液：此溶液1mL含有80g五氧化二钒。移取20.00mL钒标准溶液(3.10)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有80g五氧化二钒。3.12基体溶液：称取41克氢氧化钠溶解于约350mL水中，冷却后小心加入72mL硫酸溶液(3.5)冷却后，用水稀释至500mL,混匀。