铝中间合金化学分析方法 第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法 YST 807.14-2012.pdf

YS/T807.14-2012铝中间合金化学分析方法第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锶含量的测定方法，本部分适用于铝中间合金中鳃含量的测定。测定范围为3.00%12.00%。2方法提要试料以盐酸和过氧化氢溶解，在弱碱性(pH值为6.57,5)溶液中，以六次甲基四胺和铜试剂分高铁、铝、锰及其他金属离子，移取滤液加入镁盐，以铬黑T作指示剂，控制溶液pH值为10，用EDTA标准溶液滴定鳃含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1过氧化氢(p=1.10g/mL).3.2无水乙醇。3.3氨水(p=0.89g/mL)。3.4盐酸(1+1)。3.5六次甲基四胶溶液(250g/L)。3.6铜试剂溶液(50g/L):称取5g铜试剂（二乙基氨基硫代甲酸钠）溶于25mL无水乙醇(3.2)，用水稀释至100mL。3.7氨-氯化铵缓冲溶液(pH值为10)：称取54g氯化铵（分析纯）溶于200mL水中，加入350mL氨水(3.3)，稀释至1000mL。3.8铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水(3.3)和40mL无水乙醇(3.2)，溶解完全后，贮于棕色滴瓶中。3.9锶标准溶液(1.0mg/mL):称取1.6850g碳酸锶(SCO3,99.99%)溶解于适量盐酸(3.4)中，加热煮沸，冷却，用水稀释至1000mL,混匀，此溶液1mL含1.0mg锶。3.10锌标准溶液(0.0200mo/L):称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌（99.90%）置于300mL烧杯，加入20mL盐酸(3.4)，加热溶解完全后蒸发至10mL,冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.11镁标准溶液(0.0200mol/L):称取0.4861g金属镁（99.9%）置于300mL烧杯，加入30mL盐酸(3.4)，加热溶解完全，冷却，用水稀释至1000mL。YS/T807.14-2012式中：cEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V:消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c。镁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);C1锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V。加入镁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V试液总体积，单位为毫升(mL);0.087 621 mmol EDTA相当锶的质量，单位为克(g);试料的质量，单位为克(g);V移取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后2位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。锶的质量分数/%：5.059.5610.55重复性限r/%:0.080.150.187.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1锶的质量分数/%允许差/%3.005.000.105.007.000.207.009.000.309.0012.000.408质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。