铜阳极泥化学分析方法 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 745.8-2010.pdf

YS/T745.8-2010的5.0%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。5试样5.1试样粒度应不大于0.098mm。5.2试样应在100105烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取0.100g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料进行空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL硝酸(3.1)，低温加热3min5min,取下稍冷。加入5mL盐酸(3.2)，继续低温加热使试样溶解并蒸发至约5mL,取下稍冷。再加人10mL盐酸(3.2)、10mL水，加热至沸，取下冷却后将试液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液于200mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.2)、50mL水，加入20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.4)，以水稀释至刻度，混匀，放置20min。表1试液分取量神的质量分数/%分取试液体积/mL0.502.502.002.505.001.006.4.3以硼氢化钾溶液(3.5)为还原剂，以盐酸(3.3)为载流，在原子荧光光谱仪上测量试液的荧光强度，诚去随同试样空白试验溶液的荧光强度，从工作曲线上查出砷的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(3.7)于一组200mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.2)、50mL水，再加入20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.4)，以水稀释至刻度，混匀，放置20min。6.5.2在与测量试液(6.4,3)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度。以砷的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2