铝中间合金化学分析方法 第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 YST 807.4-2012.pdf

YS/T 807.4-2012前言YS/T807-2012铝中间合金化学分析方法分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法。本部分为YS/T807的第4部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司、郑州市通达铝业有限公司。本部分主要起草人：张洁、李跃平、匡玉云、张永进、周兵、戴凤英、张红霞、高志勇。YS/T807.4-2012铝中间合金化学分析方法第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铬含量的测定方法，本部分适用于铝中间合金中铬含量的测定。测定范围：1.0%一8.0%。2方法提要试料用氢氧化钠和过氧化氢溶，用硝酸酸化。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬（）氧化为铬（川），以盐酸还原同时被氧化的锰（），以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1过氧化氢(p=1.10g/m)。3.2硝酸(1十1)。3.3氢氧化纳溶液(200g九)，贮于聚乙烯瓶中。3.4硫酸-磷酸混合酸：于300mL水中，在不断搅拌下缓慢加入100mL磷酸(p=1.69g/mL)和200mL硫酸(p=1.84g/mL),混匀。3.5硝酸银溶液(10g/几)，贮于棕色瓶。3.6硫酸锰溶液(10g/L)。3.7过硫酸铵溶液(200g/L),现用现配。3.8盐酸(1十3)。3.9邻苯氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g邻苯氨基苯甲酸(N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨基苯甲酸)于300mL烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，加入20mL水，微热溶解，冷却，用水稀释至100m,混匀：贮于滴瓶中。3.10重铬酸钾标准溶液c(合K.C.0,)=0.0500mo/L:称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150烘干2h并在干燥器中冷却至室温)，置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)。3.11.1配制：称取19.6g硫酸亚铁铵(NH,),F(SO,),6H,O于500mL烧杯中，加入200mL水，在搅非下缓慢加人50mL硫酸(p=1.84g/mL),使其溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶YS/T807.4-2012中，用水稀释至刻度，混匀：用时标定。3.11.2标定及计算：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液(3.10)于500mL锥形瓶中，加人20mL硫酸-磷酸混合酸(3.4)、80mL水，用硫酸亚铁铵标准溶液(3.11.1)滴定溶液呈黄绿色，加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液(3.9)，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：c=9y(1)式中：c一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L);c一重铬酸钾标淮溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L):V,一重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V一标定过程消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤5.1试料按表1称取试样(4)，精确至0.0001g。表1络的质量分数/%试料量/g硝酸(3.2)体积/mL1.02.01.0332.0400.5254.08.00.3225.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(3.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使试料溶解完全，滴加约1mL过氧化氢(3.1)，使硅、铬的化合物分解，用少量水冲洗杯壁。按表1加入硝酸(3.2)酸化，加入20mL硫酸-磷酸混合酸(3.4)，加热至盐类溶解完全，取下稍冷，用水移入500mL锥形瓶中。5.3.2加水至200mL,加入5mL硝酸银溶液(3.5)、0.5mL硫酸锰溶液(3.6)、20mL过硫酸铵溶液(3.7)，摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后，继续煮沸5mi,取下稍冷。加人5mL盐酸(3.8),煮沸至紫红色消失后，继续煮沸8min10min,流水冷却至室温。5.3.3用硫酸亚铁铵标准溶液(3.11,1)滴定至溶液呈淡黄绿色，加入3滴邻苯氨基苯甲酸溶液(3.9)，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。