铜磁铁矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YST 1047.2-2015.pdf

YS/T 1047.2-2015前言YS/T1047-2015铜磁铁矿化学分析方法分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定2,2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定重量法：第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、大冶有色设计研究有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、东营方圆有色金属有限公司、中铝洛阳铜业有限公司。本部分起草人：王虹、谷松海、肖葵、吕彦玲、王艳君、何梅、符玉霞、刘亚军、樊兰菊、蒯丽君、吴墨泉、王堃、陈兰、朱玉霞。YS/T1047.2-2015铜磁铁矿化学分析方法第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法1范围YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中全铁量的测定方法。本部分适用于铜磁铁矿中全铁量的测定，测定范围（质量分数）为38.00%62.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试险方法GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3方法提要试料以过氧化钠熔融，用水浸出熔融物并过滤，用盐酸溶解沉淀，以过氧化氢处理溶液，氨水分离铜。沉淀用盐酸溶解，用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁，重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1过氧化钠。4.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.3硫酸(p=1.84g/mL)。4.4磷酸(p=1.69g/mL)。4.5氨水(p=0.90g/mL)。4.6过氧化氢(30%)。4.7盐酸(1十1)。4.8盐酸(1十10).4.9氨水(5+95).4.10氢氧化钠溶液(20g/L)。1YS/T1047.2-20157.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1试料分解在刚玉坩埚(5.1)中加人2g过氧化纳(4.1)，将试料(7.1)置于坩埚中，充分混匀，再加入2g过氧化钠(4.1)覆盖样品，置于马弗炉(5.3)中，缓慢升温至800，熔融20min30min。取出坩埚，冷却，将坩埚放入500mL烧杯中，加入约150mL温水，煮沸10min,浸出熔融物，冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(4.10)洗涤烧杯和滤纸各3次，弃去滤液和洗液。将滤纸上的沉淀物用10L热盐酸(4.7)溶解至原烧杯中，用热盐酸(4.8)洗涤至滤纸无黄色为止。煮沸溶液，用热水洗出甘埚。7.42除铜加热溶液至近沸，加入3滴5滴高锰酸钾溶液(4.13)，在该温度下保持5mi,用少量热盐酸(4.8)洗涤表面皿和烧杯内壁。加入5mL过氧化氢(4.6)，煮沸5mi。用氨水(4.5)中和至产生沉淀并过量10mL,煮沸，待沉淀沉降完全，用快速滤纸过滤，用氨水(4,9)洗涤烧杯3次、沉淀8次一9次。用10mL热盐酸(4.7)溶解沉淀至原烧杯中，用热盐酸(4.8)洗涤至滤纸无色。7.4.3还原在不沸腾状况下将溶液蒸发至约150mL,在搅拌下滴加氯化亚锡溶液(4.12)至溶液为浅黄色，冷却至室温，用少量水清洗烧杯内壁，加入15滴钨酸钠溶液(4.18)作指示剂，在搅拌下滴加三氯化钛溶液(4.15)至溶液变蓝色，再滴加重铬酸钾溶液(4.14)至溶液无色。7.4.4滴定立即加人30L硫磷混酸(4.11)，滴加5滴二苯胺碱酸纳溶液(4.19)，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.17)滴定至紫色为终点。7.4.5空自试验在滴加氯化亚锡溶液(4,12)还原三价铁(7.4,3)前，用移液管向溶液中加入1.00mL铁标准溶液(4.16)并按7.4.4所述滴定溶液。将该滴定休积记作V。该滴定的空白试验值V2按V2=V。一1.00计算。7.4.6验证试验随同试料分析与试料同类型的有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)。8分析结果的计算全铁量以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：w-V=YX0.0055847X100XK(1）3