铜阳极泥化学分析方法 第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 745.9-2012.pdf

YS/T745.9-2012前言YS/T745铜阳极泥化学分析方法分为9个部分：一第1部分：铜量的测定碘量法：一第2部分：金量和银量的测定火试金重量法；一第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法：一第4部分：硒量的测定碘量法：一第5部分：碲量的测定重铬酸钾滴定法：一第6部分：铅量的测定Na:EDTA滴定法；一第7部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：一第9部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为YS/T745的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：大治有色金属有限公司。本部分起草单位：广州有色金属研究院。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限责任公司。本部分主要起草人：戴风英、张永进、刘天平、刘晓辉、林海山、王琳、赵晓配、唐华全、曾君、杜涛、李琴美、谭平生。IYS/T745.9-2012铜阳极泥化学分析方法第9部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T745的本部分规定了铜阳极泥中锑含量的测定方法。本部分适用于铜阳极泥中涕含量的测定。测定范围：0.50%一10.00%。2方法提要试料用硝酸溶解，加入氟化氢铵溶解硅酸盐，加入硫酸冒烟。以酒石酸溶液为络合剂，在盐酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6m处测量梯的吸光度，按工作曲线法计算梯的含量，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氟化氢铵。3.2硝酸(0=1.42g/mL)。3.3盐酸(p=1.19g/m)。3.4硫酸(p=1.84g/mL)。3.5酒石酸溶液(200g/L)。3.6锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（99.95%）置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸(3.4),盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，取下冷却。用硫酸(1十3)将溶液移入500mL容量瓶中，并用硫酸(1十3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g梯。3.7锑标准溶液：移取25.00mL梯标准贮存溶液(3.6)于250mL容量瓶中，加入50mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锑，4仪器原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一灵敏度：在与测量溶液的基休相一致的溶液中，测量锦标准溶液的特征浓度应不大于0.2ug/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。YS/T745.9-20127分析结果的计算锑的含量以锑的质量分数w(Sb)计，按式(1)计算：w(Sb)=eVoVz10100%(1)mnVi式中：自工作曲线上查得的锑的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V。试液总体积，单位为毫升(mL);V1分取试液体积，单位为毫升(mL);V2测定时试液的体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2采用线性内插法获得。表2重复性限w(Sb)/%1.263.314.325.978.14r/%0.110.180.250.340.368.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限w(Sb)/%1.263.314.325.978.14R/%0.150.210.300.370.509质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。