铜磁铁矿化学分析方法 第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法 YST 1047.4-2015.pdf

YS/T1047.4-20156试样6.1试样按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160m,称量前充分混匀。6.2吸湿水量的测定在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。7分析步骤7.1试料使用称量勺(5.3)，按表1称取试样(6.1)，精确至0.0001g。表1试料量硫的质量分数/%试料量/g0.503.000.153.007.000.107.2测定次数按附录A至少独立地进行两次试验，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4工作曲线的绘制7.4.1按表2称取硫酸钾(4.5)，精确至0.0001g。放入铺有0.80g纯铁助熔剂(4.4)的瓷坩埚(5.2)中，再覆盖2.0g纯钨助熔剂(4.3)。表2硫标准系列的质量硫标准编号硫酸钾/mg硫质量/mg2.70.525.41.0310.92.0421.84.0532.66.0643.68.0754.410.0865.312.02YS/T1047.4-20157.4.2在仪器最佳工作条件下，按硫质量由低至高的顺序测量硫标准系列的吸光度。以硫质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.5测定7.5.1调节仪器，使其处于最佳分析条件，参见附录B。7.5.2至少选取2个适当含量的硫标准物质，每个至少测量3次，进行系统线性调节，7.5.3将试料(7.1)放人铺有0.80g纯铁助熔剂(4.4)的瓷坩埚(5.2)中，再覆盖2.0g纯钨助熔剂(4.3)，在仪器最佳分析条件下测量试料中硫的吸光度，从工作曲线上查出对应的硫质量。7.6验证试验随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)。8分析结果的计算硫量以质量分数心s计，数值以%表示，按式(1)计算：m-0Xx10X大（1）式中加1一自工作曲线上查得的试料中硫的质量，单位为毫克(mg):m。一空白试验所得硫的质量，单位为毫克(mg);m一试料的质量，单位为克(g):k一以干基计的硫含量的换算系数，按式(2)计算：100k=100-A1111111n（2）式中：A一试样的吸湿水量(62)，以质量分数(%)表示。计算结果保留至小数点后两位。9精密度由6个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379,2规定进行方法精密度试验，其结果见表3。表3方法精密度s/%r/%R/%0.507.00r=0.032m+0.036R=0.040m+0.053注：m为两次测定结果的平均值，厂为实验室内允许差（重复性限）：R为实验室间允许差（再现性限），10分析结果的验收10.1准确度的检查采用有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果3