铜磁铁矿化学分析方法 第10部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YST 1047.10-2015.pdf

YS/T1047.10-20154.9硫磷混酸：在不断搅拌下，依次将300mL硫酸(4.5)和200mL磷酸(4.6)注入到500mL水中，混匀，冷却。4.10重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K.CrO,)=0.050mol/L:称取2.4520g预先在140150烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，转移至1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L):贮存于棕色玻璃瓶中。4.12硫酸亚铁铵溶液c(Fc2+)0.050mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵(NH,),Fc(SO,)26H2O溶解于硫酸(5+95)中，转移至1000mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。5仪器5.1恒温水浴锅：温度可调节，控温精度土1。5.2称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。5.3滴定管：A级，符合GB/T12805规定。5.4单标线移液管：A级，符合GB/T12808规定，5.5单标线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定，6试样6.1试样按GB/T10322.1规定进行取样和制备，其粒度应不大于160m,称量前充分混匀。6.2吸湿水量的测定在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。7分析步骤7.1试料使用称量勺(5.2)，称取0.3g试样(6.1)，精确到0.0001g。7.2测定次数按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1试料分解将试料(7.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL乙酸(4.1)和10mL过氧化氢溶液(4.2),置于预先已升温至65的恒温水浴锅(5.1)中，在经常摇动的情况下加热30min。加入10mL过氧化氢溶液(4.2)，维持上述条件，继续溶解30m。升高温度使水浴沸腾，将烧杯内溶液蒸至近干，移入105烘箱中烘干30min。取出，依次加入8mL氢氟酸(4.4)、15mL沸腾硫酸溶液(4.7)，立即盖