铜原矿和尾矿化学分析方法 第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 1115.6-2016.pdf

YS/T 1115.6-2016前言YS/T1115-2016铜原矿尾矿化学分析方法分为以下14个部分：第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：第3部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法：第5部分：钴量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法：第14部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115-2016的第6部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、天津出入境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、金川集团股份有限公司。本部分主要起草人：马丽、苏春风、王虹、韩娟、袁永海、王佳讯、李满芝、夏珍珠、邹小芬、张园、喻生洁、陈映纯、郭杨、刘海波、马玉萍。YS/T 1115.6-2016标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。5试样试样粒度应不大于100m,于100105烘箱中干燥1h,并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量w/%试料量/g0.00050.00501.000.00500.0100.506.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入15mL盐酸(3.1)，低温加热5 min10 min,取下稍冷，依次加入5 mL10 mL氢氟酸(3.3)、5 mL硝酸(3.2)、3 mL高氯酸(3.4)，盖上聚四氟乙烯表皿，低温加热至微沸，并保持30min45min。取下稍冷，用少许水吹洗并去除表面皿，继续加热至近干。冷却，加入2.5mL盐酸(3.1)，用少许水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL镉标准溶液(3.9)于一组100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，采用扣除背景方式，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算镉量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：2