铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YST 240.7-2007.pdf

YS/T 240.7-2007前言YS/T240铋精矿化学分析方法共分为11个部分：YS/T 240.1铋精矿化学分析方法铋量的测定Na2EDTA滴定法YS/T 240.2铋精矿化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法YS/T 240.3铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法YS/T 240.4铋精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 240.5铋精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.6铋精矿化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法YS/T 240.7铋精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法YS/T 240.8铋精矿化学分析方法砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T 240.9铋精矿化学分析方法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法YS/T 240.10铋精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T 240.11铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第7部分。本部分代替YS/T240.7-1994铋精矿化学分析方法硫酸钡重量法测定硫与YS/T240.7一1994相比，本部分主要有如下变动：改变了测定方法，采用燃烧-中和滴定法：补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草本部分由湖南水口山有色金属集团有限责任公司起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：匡海燕、谭平生。本部分主要验证人：肖晓辉、陈丽芳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3258.7-1982、YS/T 240.7-1994IYS/T240.7-2007秘精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法1范围本标准规定了铋精矿中硫量的测定方法。本标准适用于铋精矿中硫量的测定。测定范围：10.00%40.00%。2方法提要试料在高温空气流中燃烧，使其中硫化物氧化，硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，用甲基红-次甲基蓝混合物为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由蓝紫色变绿色为终点。3试剂3.1市售试剂3.1.1无水氣化钙。3.1.2硫酸(pl.84g/mL)。3.1.3邻苯二甲酸氢钾。3.2溶液3.2.1氢氧化钾(400g/L)。3.2.2高锰酸钾-氢氧化纳溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加10g氢氧化钠溶解，装人洗气瓶中，液面高约为三分之一瓶高。3.2.3过氧化氢吸收液(1十19)：限两周内使用。3.3标准溶液3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液3.3.1.1配制：称取2.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000mL,混匀。3.3.1.2标定：称取0.50g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾（基准试剂，预先在100105C烘2h,置于干燥器中冷却至室温)于500mL三角烧杯中，加人60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚酞指示剂(3.4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变微红色为终点。随同标定做空白试险。氢氧化钠标准滴定溶液标定的实际浓度一周内有效。按式(1)计算氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度：11c=204.2X(V1-V。)4(1)式中：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g):V,一滴定邻苯二甲酸氢钾时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):204.2一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo)。取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字：三次标定结果的极差值应不大于4103mol/mL。否则，重新标定。