铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法 YST 536.5-2009.pdf

YS/T 536.5-2009铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铋中锌量的测定。本部分适用于铋中锌量的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%0.0070%。2方法提要试料用硝酸溶解，蒸发至恰干（应避免生成氮氧化物），加入相应体积的水，进行超声波固液萃取，使锌与主体分离，上清液用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测量锌的吸光度，以标准曲线法计算锌量。3试剂制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡后，用一级水彻底清洗。3.1市售试剂硝酸(p1.42 g/mL),高纯。3.2溶液硝酸(1+1)。3.3标准溶液3.3.1锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（锌的质量分数99.99%），置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2)，低温加热至完全溶解，微沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。3.3.2锌标准溶液：移取10.00 mL锌标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锌。4仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.013g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。仪器参考工作条件：波长：213.8nm;灯电流：2mA;单色器通带：0.2nm;燃烧器高度：6mm;空气流量：7.0L/min;乙炔流量：3.0L/min。I