铜及铜合金分析方法 光电发射光谱法 YST 482-2005.pdf

YS/T482-20055.2微发间隙保护气体：纯氩(99.995%)或按仪器说明书选用。5.3标准样品（标准物质）：建立标准曲线用的标准样品（标准物质）应采用国家级或公认的权威机构研制的标准样品（标准物质）。原则上所选择的标准样品（标准物质）系列应与分析试样的化学组成及治金过程基本一致，并能涵盖分析元素的测定范围，同时具有适当质量分数间隔（梯度）的4个以上的标准样品（标准物质）作为一个系列。5.4再校准样品：用来校准仪器工作状态的成分均匀、稳定的样品。再校准样品可以从标准样品（标准物质）系列中选取，也可从满足基本要求的、均匀稳定的、再现性好的试样中选取。5.5控制样品：具有准确定值的与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。6试样及制备6.1试样尺寸带状试样：厚度不小于0.5mm,有效面积不小于3030mm2:棒状试样：直径不小于6mm,长度适于试样台：块状试样：厚度不小于5mm,有效面积不小于3030mm2。6.2取样分析用的试样应具有代表性、均匀、无气孔、无夹杂、无裂致，试样表面应清洁无氧化、光洁平整。试样可以从熔体中取，也可以从铸锭或加工件上取。从熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型。分析易挥发的元素时，应采用坩埚直接从熔体中取样：从铸锭或加工件上取样时，应从具有代表性的部位取样：若有偏析现象时，可将试样重新熔融浇铸，但必须掌握熔铸条件，避免重熔损失和污染。6.3试样加工棒状和块状试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面，并保证在制样过程中试样不氧化，制样中不可用切削液或普通冷却剂（可用无水乙醇冷却）。7环境7.1仪器应放置在无电磁干扰、无震动、无腐蚀气体的场所。温度、湿度的控制按仪器要求配置。一般温差在8h之内应不超过士2，湿度75%。7.2仪器室应具备稳定净化的单相220V电源，为确保分析数据不被意外破坏，应为计算机配备UPS电源。8分析步骤8.1开机按仪器说明书要求进行预热。8.2仪器工作状态控制及校准。8.2.1运用仪器提供的诊断功能，定时（每天或每班）对仪器状态进行诊断，如有异常及时予以处理，以保证其正常受控。8.2.2定期进行描迹，以使各元素获得最佳精度值。8.2.3定期按校准规范对仪器进行校准，以使各性能指标达到最佳值。8.3根据试样的种类和合金牌号选择相应合适的标准样品（标准物质），8.4根据试样的种类和合金牌号选择分析程序，依据试脸或说明书推荐选择合适的激发条件和分析线对（常用内标线及分析线见表2），