铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法 YST 240.3-2007.pdf

ICS77.120.99H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.3-2007代替YS/T240.3-1994铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法Methods for chemical analysis of bismuth concentrateDetermination of silicon dioxide content-Molybdenum blue spectrophotometric method and gravimetric method2007-04-13发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T240.3-2007前言YS/T240铋精矿化学分析方法影共分为11个部分：YS/T240.1铋精可矿化学分析方法佖量的测定Na,EDTA滴定法YS/T240.2铋精可矿化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法YS/T240.3秘精可矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法YS/T240.4铋精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.5铋精矿化学分析方法钥量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.6铋精可矿化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法YS/T240.7铋精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法YS/T240.8铋精矿化学分析方法碑量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T240.9铋精矿化学分析方法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法YS/T240.10铋精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T240.11铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第3部分。本部分代替YS/T240.3一1994g铋精矿化学分析方法钼蓝光度法测定硅。与YS/T240.3一1994相比，本部分主要有如下变动：一方法1对YS/T240.3一1994文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款：一方法2为新增方法，采用重量法测定高含量的二氧化硅量，本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由株洲冶栋集团有限责任公司、湖南水口山有色金属集团有限责任公司参加起草。本部分方法1主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进。本部分方法1主要险证人：唐秀云、谭谦本部分方法2主要起草人：张永进、戴风英、麦丽碧。本部分方法2主要脸证人：罗甘、鲁春艳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB3258.3-1982、YS/T240.3-1994。YS/T240.3-2007铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法方法1钥蓝分光光度法1范围本部分规定了铋精矿中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于铋精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：0.50%20.00%。2方法提要试料用氢氧化钠熔融分解，用热稀硫酸浸出熔融物。在pH1.0pH1.5时，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，用丙酮作稳定剂，以草酸、酒石酸作掩被剂，在硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长660nm处测定其吸光度。3试剂3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2丙酮。3.1.3无水乙醇。3.2溶液3.2.1钥酸铵溶液(100g/几)：过滤后使用。3.2.2硫酸(1十1)。3.2.3硫酸(1十5)。3.2.4硫酸(1十9)。3.2.5对硝基苯酚溶液：(1g/L)。3.2.6抗坏血酸溶液：(20g/L)。3.2.7混合酸：称取30g草酸、60g酒石酸，置于2000mL烧杯中，加200mL水使其溶解，加750mL硫位(3.2.2)，用水稀释至1000mL,混匀。3.2.8还原液：1份新配制的抗坏血酸(3.2.6)与4份混合酸(3.2.7)混合，用时现配。3.3标准溶液3.3.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（硅的质量分数99.99%），预先在950C的高温炉中灼烧20min30mi,并置于干燥器内冷却至室温)，置于预先盛有5g混合熔剂(1份无水碳酸钾和2份无水碳酸钠，混匀)的铂坩埚中，搅匀后，再覆盖2g混合熔剂，于950的高温炉中熔融30min,中间摇动1次，取出冷却，放入300mL塑料杯中，加150mL热沸水，搅拌，待熔融物溶解后，用热水洗净铂坩埚，此时溶液要清亮，冷却。移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于干塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.3.2二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.3.1)，置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于干塑料瓶中。此溶液1mL含100g二氧化硅。