铍精矿、绿柱石化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 254.6-2011.pdf

YS/T 254.6-2011前言YS/T254铍精矿、绿柱石化学分析方法分为七个部分：第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法；第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法；第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T254的第6部分。本部分代替YS/T254.6-1994精矿-绿柱石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量（原GB/T5870.6-1986)。本部分与YS/T254.61994相比主要变化如下：将“加入镧-锶混合溶液”改为“加入镧溶液”；增加了重复性条款；一对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院、新疆阿拉山口出入境检验检疫局。本部分主要起草人：关玉珍、徐军、王宏川、庞文林、黄平、吕小华、张兴德。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5870.6-1986、YS/T 254.6-1994。YS/T254.6-2011铍精矿、绿柱石化学分析方法第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T254的本部分规定了被情矿、绿柱石中氧化钙含量的测定方法，本部分适用于被精矿、绿柱石中氧化钙的测定。测定范围为0.05%一2.00%。2方法提要试料用氟化氢铵-氢氟酸分解，加高氯酸目烟除氟后，在盐酸介质中，加入镧释放剂，于原子吸收光谱波长422.7m处，以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。3试剂3.1氟化氢铵。3.2高氯酸(pl.67g/mL)。3.3氢氟酸(l.13g/mL)。3.4盐酸溶液(1十1)优级纯。3.5翩溶液：称取29.3g氧化钢(LzO)(高纯级)，置于250mL烧杯中，搅拌下缓慢加人盐酸溶液(3.4)至氧化铜溶解，加热煮沸清亮，冷却至室温，将溶液移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.6氧化钙标准贮存溶液：称取1.7850g预先在300一400灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙w(CaCO3)99.9%，置于250mL烧杯中。加人100mL水，盖上表皿，从杯嘴慢慢加人30L盐酸溶液(3.4)，加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水吹洗表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1000g氧化钙。3.7氧化钙标准溶液：移取100.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.6)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100g氧化钙。4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10g/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之YS/T254.6-2011比应不小于0.7。5试样5.1皱精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。5.2试样预先在105110烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.100g试样，梢确至0.0001g。6.2测定次数独立进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂皿中，加人2g氟化氢铵(3.1)，5mL氢氟酸(3.3)，置于电炉上缓慢加热分解，并蒸干将氟化氢铵赶尽，取下，冷却。6.4.2加人2mL盐酸溶液(3.4)，用少量水吹洗铂皿壁，加入1mL高氯酸(3.2)，置于电炉上蒸至冒浓的高氯酸白烟，用少量水吹洗铂皿壁，置于电炉上蒸至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。6.4.3加入2mL盐酸溶液(3.4)置于电炉上蒸干。取下，冷却。加人2L盐酸溶液(3.4)，加入25L水，低温加热，使盐类完全溶解，溶液清亮后，取下，冷却至室温。6.4.4将溶液移入100mL容量瓶中，加入4.0mL澜溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.5到化钙含量0.80%时，移取20.00mL溶液(6.4.4)，置于50mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液(3.4)、1.2mL澜溶液(3.5)，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.6将溶液(6.4.4或6.4.5)在原子吸收光谱仪上于波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测定氧化钙的吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钙的含量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00m1、8.00mL、10.00mL,氧化钙标准溶液(37)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液(3.4)、4.0mL搁溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2将溶液(6.5.1)在原子吸收光谱仪上于波长422.7m处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测定氧化钙的吸光度，以氧化钙量为横坐标，吸光度（诚去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果计算氧化钙含量以氧化钙的质量分数，计，数值以%表示，按式(1)计算：50=）:Y:VX10X100（1）1oV22