铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法 YST 536.4-2009.pdf

YS/T 536.4-2009铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法方法1火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了铋中银量的测定。本部分适用于铋中银量的测定。测定范围（质量分数）：0.002%0.030%。2方法提要试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，以空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度。以标准曲线法计算银的含量。3试剂3.1市售试剂3.1.1盐(p1.19 g/mL)。3.1.2硝酸(p1.42 g/mL)。3.2溶液3.2.1硝酸(1+1)。3.2.2盐酸(1+1)。3.2.3盐酸(595)。3.2.4盐酸(1+99)。3.2.5铋溶液：称取10.00g铋（铋的质量分数99.999%），置于250mL烧杯中，分次加入40mL硝酸(3.2.1)，待剧烈反应后，加热至完全溶解，低温蒸发至近干，取下，稍冷。加入20mL盐酸(3.1.1)，低温蒸发至近干，取下，稍冷。加入40mL盐酸(3.2.2).加热使盐类溶解，煮沸，取下，冷却。用盐酸(3.2.3)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铋。3.3标准溶液3.3.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（银的质量分数99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2.1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg银。3.3.2银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液(3.3.1)于100mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸(3.2.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g银。4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标者均可使用：特征浓度：在与测量试料溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.027g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；1