铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法 YST 536.11-2009.pdf

YS/T 536.11-2009铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法1范围本部分规定了铋中汞量的测定。本部分适用于铋中汞量的测定。测定范围（质量分数）：0.00003%0.00006%。2方法提要试料用硝酸溶解，在硝酸溶液中，以氯化亚锡作还原剂，用氩气作载气，将生成的汞原子蒸气导入原子荧光光谱仪进行测定。3试剂3.1市售试剂硝酸(p1.42g/mL),优级纯。3.2溶液3.2.1硝酸(7+93)3.2.2氯化亚锡溶液(15g/L):称取1.5g氯化亚锡(SnCl2HO)溶于100 mL盐酸(5+95)，用时现配。3.2.3重铬酸钾溶液(50g/L)。3.3标准溶液3.3.1汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用硫酸干燥器干燥24h的氯化汞（质量分数99.9%）溶于少量水中，加入50mL硝酸(3.1)，10mL重铬酸钾溶液(3.2.3)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg汞。3.3.2汞标准溶液A:移取10mL汞标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1)、1mL重铬酸钾溶液(3.2.3)用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含10 g汞。3.3.3汞标准溶液B:移取1.00mL汞标准溶液A(3.3.2)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1)、1mL重铬酸钾溶液(3.2.3)用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1 g汞。4仪器及装置原子荧光光谱仪，附汞高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用；检出限：不大于1ng/mL。精密度：用0.1g/mL的汞标液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度5.0%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流：35mA;负高压：275V;载气流量：700mL/min;读数时间：18s;延时时间：6s。