铅阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 YST 775.2-2011.pdf

YS/T 775.2-2011小于0.7。5试样5.1试样粒度应不大于0.090mm。5.2试样应在100105烘箱中烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL混合酸(3.6)，盖上表皿，低温加热至试料溶解至小体积，取下，加5mL酒石酸溶液(3.7)，冷却，用盐酸(3.3)洗涤表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(3.1)，5mL酒石酸溶液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移 0.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、12.00 mL、16.00 mL、20.00 mL铋标准溶液(3.9)于一组100mL容量瓶中，各加入20 mL盐酸(3.1)、5mL酒石酸溶液(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2与试料测定相同条件下，测量铋标准溶液吸光度，减去系列标准“零”浓度溶液吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铋工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铋的质量分数w,数值以%表示：wm=V。V210-6100mVi(1)式中：自工作曲线查得铋的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V试液总体积，单位为毫升(mL);V1分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2测定试液的体积，单位为毫升(mL);m。试料的质量，单位为克(g)。2