铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 240.11-2007.pdf

YS/T 240.11-2007前言YS/T240铋精矿化学分析方法共分为11个部分：YS/T 240.1铋精矿化学分析方法铋量的测定Na EDTA容量法YS/T 240.2铋精矿化学分析方法铅量的测定Na2EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法YS/T 240.3铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法YS/T 240.4铋精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 240.5铋精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.6铋精矿化学分析方法铁量的测定重铬酸钾容量法YS/T 240.7铋精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法YS/T 240.8铋精矿化学分析方法砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T 240.9铋精矿化学分析方法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法YS/T 240.10铋精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T 240.11铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第11部分。本部分代替YS/T240.11-1994铋精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定银。与YS/T240.11-1994相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：戴凤英、李扬、章执中。本部分主要验证人：尹哲、宋波。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB3258.11-1982、YS/T 240.11-1994.IYS/T240.11-2007表1银质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL补加盐酸量/mL测定体积/ml0.0050.1000.5001000.1000.2500.2001000.2501.0000.20010.006506.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿。加人8mL10mL盐酸(3.1.1)，加热溶解片刻，然后加人2mL3mL硝酸(3.1.2)，继续加热使试料溶解完全，蒸干，取下冷却。加入15mL盐酸(3.1.1)，用水吹洗杯壁，盖上表面皿，微热溶解残渣，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2按表1分取试液于相应容量瓶中，并补加相应量的盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1m处，以水调零，测量试液的吸光度，诚去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液(3.2.2)于一组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度（诚去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算银的质量分数心，数值以%表示：wu=:VVX10100444444(1)moV式中：c一自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL):V2一测定试液的体积，单位为毫升(mL):o一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至三位小数。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得：表20A:/%0.0080.0330.2600.5181.023/%0.00080.0030.0100.0200.032