铅锑精矿化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法 YST 1050.6-2015.pdf

YS/T1050.6-2015铅锑精矿化学分析方法第6部分：铁量的测定硫酸铈滴定法1范围YS/T1050的本部分规定了铅梯情矿中铁量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中铁量的测定，测定范围（质量分数）为5.00%一20.00%。2方法提要试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸除去神、梯，在氨性介质中沉淀铁（分离铜），沉淀用盐酸溶解，以鹤酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价，用硫酸铈氧化过量的三氧化钛，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定至稳定紫色为终点。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。3.1纯铁（铁的质量分数99.95%）。3.2氟化钠。3.3氯化铵。3.4盐酸(p=1.19g/mL)。3.5磷酸(p=1.69g/mL)。3.6硫酸(p=1.84g/mL)。3.7硝酸(p=1.42g/mL)。3.8氢溴酸(p=1.49g/mL)。3.9高氯酸(p=1.67g/mL)。3.10氨水(p=0.90g/mL)。3.11盐酸(1十1)。3.12盐酸(1+99).3.13氨水(5+95).3.14钨酸钠溶液(50g/L):称取5g钨酸钠溶于适量的水中，加人10mL磷酸(3.5)，用水稀释至100mL,混匀。3.15三氯化钛溶液：取25mL三氯化钛(15%20%)，加入25mL盐酸(3.4)、50mL水，混匀，用时配制。3.16硫酸-磷酸溶液：将150mL硫酸(3.6)在不断搅拌下缓慢加入到500mL水中，冷却后加人150mL磷酸(3.5)，用水稀释至1000mL,混匀。3.17二苯胺磺酸纳溶液(5g/L)。3.18铁标准溶液：称取1.0000g纯铁(3.1)于烧杯中，加入50mL盐酸(3.11)，盖上表面皿，在低温电YS/T1050.6-2015炉上加热溶解完全（不可煮沸），取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含铁1mg。3.19硫酸铈溶液(2g/L):称取2g硫酸铈Ce(SO,)z4H2O于1000mL烧杯中，加人少量水，在不断搅拌下加人80mL硫酸(3.6)，使之溶解，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。3.20硫酸铈标准滴定溶液3.20.1配制称取10,11g硫酸市Cc(S0,)24H2O于1000mL烧杯中，加人少量水，在不断搅拌下加人80ml硫酸(3.6)，使之溶解，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。3.20.2标定移取25.00mL铁标准溶液(3.18)于250mL三角烧杯中，加入60mL水、10mL盐酸(3.4)，以下操作按5.4.4进行。随同标定做空白试验。硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：poVc=55.845X(W-V式中：一硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(o/L):Po一铁标准落液(3.18)的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):、一标定时，滴定空白溶液所消耗硫酸铈标淮滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V移取铁标准溶液(3.18)的体积，单位为毫升(mL):V:一标定时，滴定铁标准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(，)：55.845一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),平行标定3份，其极差值不大于1.510-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。4试样4.1试样粒度应不大于0.074mm。4.2试样应在100105干燥1h,置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验，5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于250mL三角烧杯中，加入0.2g氟化纳(3.2)，用少量水润湿，使试料散开，加入5mL硫酸(3.6)、5mL硝酸(3.7)、0.5mL高氯酸(3.9)，置于高温电炉上加热骨高氯酸白烟，继续加热