铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法 YST 536.3-2009.pdf

ICS 77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.3-2009代替YS/T536.32006铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of antimony content-Melachite green photometric method2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T536.3-2009表1銻的质量分数/%试料/g吸收皿厚度/cm0.00020.00041.000.00040.00151.0010.00150.00250.5015.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.1.2)，微热使试料溶解并蒸发至约0.5mL,取下，加入2mL硫酸(3.1.3)，不断摇动至白色沉淀析出，于低温处蒸发至冒三氧化硫白烟，再置于高温处冒尽白烟。取下，冷却。加入5mL盐酸(3.2.1)，微热使盐类溶解。5.3.2将试液移入125mL分液漏斗中，用5mL盐酸(3.2.1)分两次洗涤烧杯，合并于分液漏斗中。5.3.3向分液漏斗中加入1mL氯化亚锡溶液(3.2.2)，混匀，放置2mi,加入2mL亚硝酸钠溶液(3.2.3),混匀，放置5min,加人4mL尿素饱和溶液(3.2.4)，摇动分液漏斗至大量气泡逸出。加入25.0mL甲苯(3.1.1)、40mL水，立即加入1mL孔雀绿溶液(3.2.5)，剧烈振荡1min,静置5min,弃去水相，加入少许无水乙酸钠，摇动。5.3.4将部分有机相移入表1所示吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长640m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。5.4工作曲线的绘制：5.4.1Sb0.0004%的工作曲线移取0mL、0.50mL、1,00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL锑标准溶液(3.3.2)分别置于一组125mL分液漏斗中，用盐酸(3.2.1)稀释至10mL,以下按5.3.3进行。5.4.2Sb0.0004%的工作曲线移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL第标准溶液(3.3.2)分别置于一组125mL分液漏斗中，用盐酸(3.2.1)稀释至10mL,以下按5.3.3进行。5.4.3将部分溶液倒入与试样测定相同的吸收中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长640m处测量其吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算锑的质量分数s,数值以%表示：(%)=%X10m,X100式中：m,一自工作曲线上查得的锑量，单位为微克(g):m,一试料的质量，单位为克(g)。分析结果应保留两位有效数字，7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得：2