铁铬铝纤维丝化学分析方法 第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YST 904.3-2013.pdf

ICS 77.160H16YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 904.3-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法第3部分：硅、锰、钛、铜、铈量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminum fiberPart 3:Determination of silicon,manganese titanium copper lanthanum andcerium content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T904.3-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T904的本部分规定了铁铬铝纤维丝中硅、猛、钛、铜、镧、铈量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定，测定范围见表1。表1元素测定范固/%元素测定范围/Si0.101.00Cu0.0100.50Mn0.0501.00La0.0050.10公0.0100.20Ce0.0050.102方法提要用混合酸分解试样，溶液直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算出各待测元素的质量分数，3试剂除另有说明外，本部分所用试剂均为优级纯试剂，水为一级水或相当纯度的水。3.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2硝酸(1十1)。3.3盐酸(p=1.19g/mL)。3.4盐酸(1十1)。3.5混合酸：3单位体积硝酸、2单位体积盐酸与5单位体积水混匀。3.6氩气，体积分数99.995%。3.7高纯铁，(Fc)99.99%。3.8高纯铬，(Cr)99.99%。3.9硫酸(1十4)。3.10硫酸(1十1)。3.11过氧化氢(p=1.10g/ml)。3.12高氯酸(p=1.67g/mL)。3.13硅标准贮存溶液：称取2.1394g预先在1000灼烧至恒重的二氧化硅（二氧化硅质量分数99.99%),于铂坩埚中，加入7g碳酸钠、5g碳酸钾混合均匀在喷灯上熔融至清亮，再灼烧10mi,冷却后用热水浸出于250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，1YS/T 904.3-2013混匀，贮于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。3.14硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.13)于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g硅。3.15锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（锰质量分数99.99%，须用稀硫酸(3.9）洗净表面氧化物)于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL硫酸(3.10)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。3.16锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液(3.15)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g锰。3.17钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（钛质量分数99.99%）于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入100mL硫酸(3.10)，低温加热使钛完全溶解，滴加硝酸(3.1)至溶液无色，微沸驱赶氮的氧化物。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。3.18钛标准溶液：移取10.00 mL钛标准贮存溶液(3.17)于100 mL容量瓶中，补加40 mL硫酸(3.10),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g钛。3.19铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（铜质量分数99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面，加入20mL硝酸(3.2)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.20铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.19)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铜。3.21铜标准贮存溶液：称取1.1728g三氧化二（三氧化二铜质量分数99.99%，预先在1000灼烧1h,置于干燥器中冷却，备用)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.4)、数滴过氧化氢(3.11)，低温加热溶解完全，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镧。3.22铜标准溶液：移取10.00 mL铜标准贮存溶液(3.21)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g。3.23铈标准贮存溶液：称取0.6142g二氧化铈（二氧化铈质量分数99.99%，预先在800900马弗炉中灼烧30 min,取下稍冷，于干燥器中放置60min后称量)，置于200mL烧杯中，加入5mL高氯酸(3.12)，2mL过氧化氢(3.11)，盖上表面皿，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸至近干。取下，稍冷，加入50mL盐酸(3.4)，6滴过氧化氢(3.11)，加热煮沸使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入35mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铈。3.24铈标准溶液：移取10.00mL铈标准贮存溶液(3.23)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铈。4仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。4.2仪器的测定条件和分析线（推荐）测定条件：RF功率1.1kW;冷却气流量：20L/min;雾化器：53PSI;溶液提升量：1.4mL/min;积分时间：10s;观测方式：垂直；分析线见表2。2