铊化学分析方法 第10部分：铊量的测定 Na2EDTA滴定法 YST 569.10-2015.pdf

YS/T569.10-2015V。滴定所消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)。标定允许极差0.000010g/mL。4分析步骤4.1试料称取试样0.15g0.16g,精确到0.0001g。4.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1将试料(4.1)置于300mL烧杯中，加入2 mL5mL硝酸(3.6)，低温溶解后，加入2mL硝酸铜溶液(3.8)，蒸发至近干。加入2mL3mL硫酸(3.3)，加热至冒白烟，继续蒸发至1mL左右，取下冷却。4.4.2用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至70mL左右，加入2mL亚硫酸(3.4)，加热煮沸2min3min。取下，趁热用氢氧化钠溶液(3.7)中和至有白色沉淀出现，（此时溶液的pH值为8.59.5），用快速滤纸过滤于400mL烧杯中，用热水洗涤沉淀与烧杯各68次，控制溶液体积接近120mL,在滤液中加入3mL硫酸(3.3)、1g过硫酸钾(3.1)，加热煮沸8 min10 min,取下迅速用流水冷却。4.4.3用氨水(3.5)中和至刚出现棕色沉淀（此时pH值为2.0左右），加入20mL氯乙酸溶液(3.9)、1g氟化氢铵(3.2)、12滴二甲酚橙溶液(3.10)，用EDTA标准溶液(3.11.1)滴定至溶液由红色刚变为亮黄色为终点。5分析结果的计算铊量以铊的质量分数wn计，数值以%表示，按式(2)计算：wn=T(V-Vi)100(2)式中：TEDTA标准溶液对铊的滴定度，单位为克每毫升(g/mL);V滴定样品时所消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL);V:滴定空白时所消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL);m称取试料量，单位为克(g)。分析结果表示到小数点后两位。6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。2